化工资讯_有机合成知识

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肽固相合成的诸多问题

新手来求助。多肽固相合成的诸多问题。请各位老师移步进来,指导一下,谢谢新手第一次做多肽固相合成。请各位老师耐心的指导一下,谢谢。1.HBTU/HOBt/DIEA作为缩合剂。可否提前将HBTU/HOBt用DMF一起溶解到容量瓶中(尽管很难溶,需要用超声),配成0.5M的HBTU/HOBt的DMF溶液,反应中,按摩尔数换作成相应体积取用? 因为我看到某资料上说,可以混配,而且室温下可以存放6个月左右。 ...

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有机实验后处理中打浆提纯如何操作

打浆提纯是什么鬼?提纯有机物听他们说可以先打浆,算粗提纯?但是与重结晶有什么区别?求大神指导回复:有些产品也可以热打浆的,有些产品要求不是特别高,或者杂质特别少,可以尝试打浆,溶剂一般选用溶解性较差的溶剂,而且打浆的要考虑产品的熔点、产品溶解性等多方面因素,例如溶剂性特别差的产品可以选用热打浆之类的。不是,在乙醇中室温搅拌就ok,在乙醇中加热才溶,因此不加热。比如罗通定,长春西汀等。我做化药20多 ...

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有机实验中使用氯化亚砜发生爆炸

我用氯化亚砜爆炸了!!今天晚上我旋蒸除去60Ml的二氯亚砜,没有旋蒸完,就把含有我的产物的大概有不到二十毫升的二氯亚砜放到冰箱里,想着让固体吸出抽滤算了。晚上吃饭回来我从冰箱里拿出来,往里面倒了点甲醇,因为我的产物不溶于甲醇,想让它析出。没想到瞬间生成大量的烟,二氯亚砜的刺鼻的味道扑面而来,我拿着烧瓶的手感到一阵腐蚀性气体的灼烧,慌乱之下我本能的把橡皮塞盖上,里面买的气泡少一些了。但我原来析出的固 ...

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戴斯马丁氧化剂的后处理

戴斯马丁氧化剂后处理相关!!令人绝望的氧化。最近开了好几次这个反应,烷基链,一头是个末端炔烃,另一头是个羟基,用这个氧化剂试了3,4次。反应过程中,点板检测原料没了(产物点也没见着),然后就按标准的后处理,旋干溶剂,加乙酸乙酯(乙醚也试过),加饱和卤代硫酸钠,加饱和碳酸氢钠,搅半小时(也有过3小时),然后分液,乙醚萃取2-3遍,收集有机相并旋干。操作步骤如上,然后问题就来了,旋完之后有黄色固体析出 ...

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有机合成专业很实用的文献检索方法

合成很实用的检索方法检索方法:  学化学的人,如果刚进实验室的话,往往是两眼黑,不知道如何下手,要下手往往是漫天刷浆,抓不住重点!那么如何能抓住重点,进行有目的的去读一些论文呢?  首先用google来看看你的研究方向,比如你研究某系列的天然物合成,那么你就用这个名字去search,然后先看看有没有中文的介绍,如果有的话,那么先看看它是不是review,最好 ...

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医药合成行业外包和药企区别很大吗?

外包和药企区别很大吗?天跟两个同学去家乡的一个药企面试,本人主要是做有机合成的,他们说喜欢相关经验的专业,药化什么的。大概是不怎么想要。我又问了句他们对有药名,睿智等工作经验的应聘持什么态度。那个面试的回答的大概意思是:“我们接触过一些药明康德的人,但是本公司更注重自己培养人才,且外包公司主要从事某化合物拆分出来的某几步的合成,缺乏系统的合成经验,且没有药学相关经验。”本来我自己的规划是想先去外包 ...

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有机合成制备格氏反应难以引发

格氏反应难以引发,求助方法小弟最近在在实验室做一个格氏反应,间二氯苯与Mg粉在THF中反应,底料为Mg粉与THF混合液,滴加间二氯苯和THF的混合液,滴加T=55-60摄氏度,实验严格无水无氧,THF水分0.05%,间二氯苯水分0.02%,Mg粉也是新鲜的未氧化的(前面做过几次,开了几次袋,不知道是不是水分原因,南方这边湿气比较重,真空烘箱烘过Mg粉,还是难以引发),试过碘晶引发,多次实验,只引发 ...

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有机实验中乙二醇保护羰基怎么做

关于乙二醇保护羰基的问题我的实验是用乙二醇保护4-溴二苯甲酮的羰基,根据文献1eq的4-溴二苯甲酮,12eq的乙二醇,0.1eq的对黄苯甲酸,甲苯做溶剂,回流脱水,点板一直没有新点生成,头有点大,虽然原料和产物极性相差不大,可是如何减小展开剂极性都没有新点生成,有木有哪位大神做过此类反应,教教我。回答其实这个反应当时我为了降低毒性,用的是环己烷回流带水。当然效果没苯好温度不要太高,尽量低温,,高的 ...

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有机化学专业博士后的处境艰难

博士后的处境从今年4月份入站到现在已经8个月了,感觉过的比博士还辛苦,在一个二流的本科院校,还要带本科生,研究生,自己的科研任务也很重。合作导师科研方面什么都不懂,只会催进度,还各种怼人,一有心情不好的时候就会说各种很难听的话。自己搞科研的热情和自信都被一点点的摧毁了,组里一个博士后,就一篇开放源的四区综述,参加学校其他学院年底的招聘,面试通过了,而我手里有两篇一二区的论文,还在被压迫。这样的课题 ...

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有机合成实验后处理过柱子过不纯

有人遇到过柱子过不纯的情况吗?你们有没有遇到用硅胶过柱子,然后极性比较小的点和我要的点(极性相对比较大)一起出啊?用小极性过的话,极性大的点(杂点)先出来了,但是那个极性小的点还是和我要的点在后面一起出。这种时候应该怎么除掉极性小的点啊?回答:应该是你极性小的点溶解性差,而极性大的点溶解性好,这时可以用三组分洗脱剂,用EA/PE过柱,加10%的二氯甲烷,洗脱剂极性可以稍微小一点。建议加大硅胶用量, ...

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