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过柱纯化洗不下来

大家好,我做了个水合肼与异氰酸酯的反应产物有三个点,(双加成、单加成物、还一个跑不动的,没加极性我也没管它了)。tlc爬板用紫外显色,纯乙酸乙酯分得挺好,但过柱(硅胶柱、中性氧化铝)始终没见有点下来(用甲醇,水都试了,该反应混合物溶于甲醇、水),现在都不知道该怎么办了,请给点建议,不胜感激!!



网友回复

  1. 机器过的,极性是5%的乙腈95%的水开始,逐步增大乙腈的比例,梯度冲洗。机器本身有214 nm 254nm 2个检测波长,收集有吸收的峰

  2. 想问您哪里的Pre-HPLC可以对外做分离?我有个样品极性很大,想用反相柱分离一下。

  3. 又是这种情况。
    产物显碱性,被死吸附了。
    用三乙胺或者氨水调洗脱剂,再淋洗柱子试试。
    别把硅胶或者氧化铝当成无所谓一样加很大量。吸附剂量大,对产品死吸附也厉害,收率严重下降甚至拿不到产物都是有可能的。

  4. 我加了1%体积的三乙胺。上样的量也不是很大。

  5. 用二氯甲醇体系过应该没问题。

  6. 谢谢,二氯甲烷/甲醇 也试过

  7. 实在吸附严重的话,看你说水和甲醇溶解性好,可以尝试用反相分分看。

  8. 请问反相具体要怎么操作

  9. 反相柱材料和正相柱 硅胶性质不一样,有专门的反相柱卖,流动相就是水和乙腈,或水和甲醇,它是大极性的东西先冲洗下来。

  10. 是不是tlc也得是反相硅胶

  11. 反相的TLC我没有用过,都是反相柱过,难分的就是送制备 用他们的Pre-HPLC分离

  12. 机器过的,极性是5%的乙腈95%的水开始,逐步增大乙腈的比例,梯度冲洗。机器本身有214 nm 254nm 2个检测波长,收集有吸收的峰

  13. 后来有做了个水合肼与酰氯的反应,结果拿乙酸乙酯硅胶柱就过出来了,可能标题化合物过不下来不是碱性的原因,是氢键太多吸附掉了

  14. 确定是吸附了吗?不会是变坏了吧,要不把硅胶溶点看看还有产品在吗

  15. 能溶出来就是吸附了吗(tlc对比相同的话)溶不出来会是什么情况?是与硅胶反应了吗?

  16. 硅胶先用氨水泡一下,然后烘箱烘干,然后拿出来立刻撞柱子开始过柱,就行,遇到过这种情况

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