大家好，我做了个水合肼与异氰酸酯的反应产物有三个点，（双加成、单加成物、还一个跑不动的，没加极性我也没管它了）。tlc爬板用紫外显色，纯乙酸乙酯分得挺好，但过柱（硅胶柱、中性氧化铝）始终没见有点下来（用甲醇，水都试了，该反应混合物溶于甲醇、水），现在都不知道该怎么办了，请给点建议，不胜感激！！
网友回复
机器过的，极性是5%的乙腈95%的水开始，逐步增大乙腈的比例，梯度冲洗。机器本身有214 nm 254nm 2个检测波长，收集有吸收的峰
想问您哪里的Pre-HPLC可以对外做分离？我有个样品极性很大，想用反相柱分离一下。
又是这种情况。
产物显碱性，被死吸附了。
用三乙胺或者氨水调洗脱剂，再淋洗柱子试试。
别把硅胶或者氧化铝当成无所谓一样加很大量。吸附剂量大，对产品死吸附也厉害，收率严重下降甚至拿不到产物都是有可能的。我加了1%体积的三乙胺。上样的量也不是很大。
用二氯甲醇体系过应该没问题。
谢谢，二氯甲烷/甲醇 也试过
实在吸附严重的话，看你说水和甲醇溶解性好，可以尝试用反相分分看。
请问反相具体要怎么操作
反相柱材料和正相柱 硅胶性质不一样，有专门的反相柱卖，流动相就是水和乙腈，或水和甲醇，它是大极性的东西先冲洗下来。
是不是tlc也得是反相硅胶
反相的TLC我没有用过，都是反相柱过，难分的就是送制备 用他们的Pre-HPLC分离
机器过的，极性是5%的乙腈95%的水开始，逐步增大乙腈的比例，梯度冲洗。机器本身有214 nm 254nm 2个检测波长，收集有吸收的峰
后来有做了个水合肼与酰氯的反应，结果拿乙酸乙酯硅胶柱就过出来了，可能标题化合物过不下来不是碱性的原因，是氢键太多吸附掉了
确定是吸附了吗？不会是变坏了吧，要不把硅胶溶点看看还有产品在吗
能溶出来就是吸附了吗（tlc对比相同的话）溶不出来会是什么情况？是与硅胶反应了吗？
硅胶先用氨水泡一下，然后烘箱烘干，然后拿出来立刻撞柱子开始过柱，就行，遇到过这种情况