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用KF做的氟代反应

用KF做的氟代反应

因为有硝基的活化,理论上反应容易进行,但实际实验中还是遇到了一些列问题:
1.溶剂试过好几种强极性溶剂,最终是在环丁砜的反应效果较好,反应温度在190度左右;
2.催化剂试了三种相转移催化剂,四苯基溴化磷,四丁基溴化铵和18-冠-6,但效果均不是很好,跟没加催化剂的效果差不多。因此,我觉得对于这个反应还没有找到较优的催化剂,所以想问问大家做过这类氟代反应的有没有试过其他催化剂,或者什么混合催化剂;
3.做这个反应的时候,液相跟踪的时候发现产生了一系列很明显的极性特别小的副产物,怀疑是硝基被氟代的一些副产物,不知大家有没有遇到过;
4.反应中还有一个特别的现象,就是会产生一些红色的烟。很像之前做重氮化时因温度控制不好亚硝酸分解产生的氮氧化合物,所以就猜测是不是因为以上第三点硝基掉落后分解产生了氮氧化合物,这些都是我的猜测,不知有没有有这方面经验的人给予一些指导,谢谢;
5.因为氟化钾便宜,氟代试剂不会进行更换。

用KF做的氟代反应


网友回复

  1. 硝基容易被取代,给你一篇综述文章吧

  2. 还有氟化钾最好是买喷雾干燥的氟化钾,用马弗炉烘一下

  3. 我的氟化钾是车间里取的,新开封的,之后也在马弗炉烘过

  4. 我正在做和你一样的反应,你可以筛选下溶剂

  5. 请问楼主,反应结束后,怎么除去环丁砜。我要做一个氟代反应,但不知道上柱前怎么浓缩

  6. 环丁砜做溶剂可以,直接加入KF,不用加催化剂,密闭,190-200度反应24小时,后降至100度左右,机械泵蒸馏,把大部分溶剂都蒸馏出来,石油醚或者正己烷萃取,分出环丁砜,有机层浓缩干即可

  7. 不知你的反应最终结果如何。我最近在做氟代反应,芳环Cl/Br变F。PD-KF和重蒸的DMSO,反应总是转化很少。这反应是对无水要求很高吗?我的DMSO 15ppm水分,PD-KF 0.3%水分,底物0.01%水分。还是需要换溶剂或者加催化剂?

  8. 氟代相关的综述能给我一份吗?正在做芳环卤素用KF氟代,做得头大。

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