最近一直在做胺类反应,展开剂选为二氯甲烷:甲醇体系加二乙胺。不加二乙胺的时候,点板是一条带严重拖尾,加二乙胺的时候,产物(1个是产物,一个是未反应完的原料,也是胺)的点又变成一条线或者是三角形的点,很难分的很开。 跑出来的点好像很难形成2个圆点,不知道大家有没有遇过类似的情况,怎么控制二乙胺的量呢
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点不管他啥形状。。只要分开就行,我这都是在展开剂里冲氨气的,我建议你少用点甲醇,可以用乙醇跟乙酸乙酯体系,或者甲醇跟乙酸乙酯体系再试试看,跑慢点,多跑几次
这2个体系好像不常用吧 甲醇和乙酸乙酯互溶吗
在物理化学上有个理论的,甲醇既是donor又是accepter... 我也解释不太清
我前段时间就做了胺类。。做了半年了,课题基本都结束了,就用的这个体系
用乙酸乙酯 甲醇 氨水 石油醚体系吧 就能调好极性 我感觉主要的问题是氨水加的少不管用 加的多了极性又太大了
基本来说我是这样的,
如果用25:1(二甲)跑到板的一半的位置,那我就用50:1(二甲)加一滴三乙胺。
三乙胺的量不能加多,如果觉得跑的有点高,那就把甲醇的比例再降低点…我做的一个也是,氮原子多了,跑板子就很拖,展开的时候我用甲醇和氯仿
建议用适当的乙酸乙酯--石油醚体系,再加2~3滴三乙胺,用二氯甲烷挥发性太好,爬板太快,产品容易拖尾
用二:甲 加一滴二乙胺 总感觉所有的点都会被推到一起 形状是很窄的一饺子状,不是正常的圆点。所以有时很难判断,且点不是很好分开,我里面是2个点 挨的比较近。我感觉是这个展开剂挥发的太快了 板跑的非常快。
换成二:乙酸乙酯或者二:丙酮时,点是圆形的 很明显的2个点 但是Rf太低,其中一个点几乎在原点不动。展开剂总是不好选我的东西极性太大 石油醚乙酸乙酯爬不动 我也想啊 能用石油醚乙酸乙酯能展开就好了
少量乙酸乙酯和甲醇能互溶,但到时候拿来过柱子的时候 能互溶么
我刚才也试了 确实展开的挺好的 可以不用二氯甲烷了