有关TEMPO氧化的相关问题
各位大侠！！
最近在做TEMPO氧化，将羟基氧化为醛基，但是收率和产品纯度都太低？？麻烦大侠指教一二```具体操作过程中那些方面应该注意？？或者有哪些更好的氧化方法？？还望赐教！！不甚感激！
网友回复
1. Swern oxidation（经典）
2. Pfitzner-Moffatt 氧化 （DCC，DMSO，TFA；吡啶）如果要做成放大工艺的话，TEMPO/NaClO氧化是最合适的方法，无论从效率，安全性，成本来说都是。具体的操作有很多文献报道的
楼上说得很对!
1) 低温, 不超纲10度
2) 微碱性, pH 8~9.
3) NaClO 过量, 同时要监控反应.使用次氯酸钠时最好测下有效氯的含量，含量低，反应效果不好
DCM作溶剂，用饱和碳酸氢钠控制PH，加入当量的KBr，催化量的TEMPO零度下滴加NaClO. NaClO用之前最好滴定下
求TEMPO/NaClO氧化的相关文献！！
请问，做的量较大，冰盐浴下，只要加几十mL次氯酸钠内温就升到20+oC，怎么控制？
缓慢滴加么？看文献都说几分钟内就加完实验室小试的话要不停搅拌冰盐浴，这样降温快
算中试吧，7.5%的次氯酸钠加200mL多，文献说5min加完（文献中加了265mL次氯酸钠），温度保持-5°C。。。。。
问下监控反应主要是监控什么？是PH还是TLC，还有你的次氯酸钠是如何调节PH的，加的什么缓冲液？谢谢
但自己操作的时候，就算控制10°C，也得加30min，如果-5°C，估计得加2h了