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有关TEMPO氧化的相关问题

有关TEMPO氧化的相关问题

各位大侠!!
              最近在做TEMPO氧化,将羟基氧化为醛基,但是收率和产品纯度都太低??麻烦大侠指教一二```具体操作过程中那些方面应该注意??或者有哪些更好的氧化方法??还望赐教!!不甚感激!


网友回复


  1. 1.   Swern oxidation(经典)
    2.  Pfitzner-Moffatt 氧化 (DCC,DMSO,TFA;吡啶)

  2. 如果要做成放大工艺的话,TEMPO/NaClO氧化是最合适的方法,无论从效率,安全性,成本来说都是。具体的操作有很多文献报道的

  3. 楼上说得很对! 
    1) 低温, 不超纲10度
    2) 微碱性, pH 8~9.
    3) NaClO 过量, 同时要监控反应.

  4. 使用次氯酸钠时最好测下有效氯的含量,含量低,反应效果不好

  5. DCM作溶剂,用饱和碳酸氢钠控制PH,加入当量的KBr,催化量的TEMPO零度下滴加NaClO. NaClO用之前最好滴定下

  6. 求TEMPO/NaClO氧化的相关文献!!

  7. 请问,做的量较大,冰盐浴下,只要加几十mL次氯酸钠内温就升到20+oC,怎么控制?
    缓慢滴加么?看文献都说几分钟内就加完

  8. 实验室小试的话要不停搅拌冰盐浴,这样降温快

  9. 算中试吧,7.5%的次氯酸钠加200mL多,文献说5min加完(文献中加了265mL次氯酸钠),温度保持-5°C。。。。。

  10. 问下监控反应主要是监控什么?是PH还是TLC,还有你的次氯酸钠是如何调节PH的,加的什么缓冲液?谢谢

  11. 但自己操作的时候,就算控制10°C,也得加30min,如果-5°C,估计得加2h了


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