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溶解性很差的胺如何进行酰胺化反应

溶解性很差的胺如何进行酰胺化反应


最近在做一个酰氯与胺合成酰胺的反应,胺的溶解性很差,DCM,THF几乎都不溶解,只有在DMF和DMSO可以溶解。不知道这两种溶剂对于酰氯有没有影响?如果用这个作溶剂应该如何后处理?



网友回复

  1. 把反应液倒入水中,如果产物水溶性差的话,会直接析出(DMF溶剂不要加太多)。如果没有析出,用乙酸乙酯萃取产物

  2. 我做的一般是:用4倍以上的水去稀释DMF的反应液,然后用DCM/EA去萃取产物(不管是固体还是液体,只要是水溶性不好的一般都可以洗出来);在就水相用DCM多萃取几次,有机相用水多洗几次。是要大量的水来洗涤,这个时候小试。放大就麻烦了。而且DMF有时候会有一丢丢残留。

  3. 没有关系的,有时候还用DMF做催化呢

  4. 可以用DMF,刚好还能起到催化的作用

  5. 我查的资料使用DCM做溶剂,反应完后用HCl,NaOH,NaCl水溶液依次洗涤,然后分液,干燥有机相,抽干溶剂得到固体粗产物。用DMF作溶剂,产物怎么处理呢?

  6. 大量的水去洗掉DMF,这个过程用DCM萃取。然后就是你懂得了

  7. 可以麻烦说详细一点吗?小硕新人一个,不太明白

  8. dmf,一定不能用dmso、、、反用完旋干然后一般处理就行了

  9. 也许吡啶能容?试试吧,万一你没有设备搞不定dmf呢

  10. 请问文献上说用DCM作溶剂的时候需要酸洗,碱洗,盐洗。用DMF直接加水然后萃取就可以了吗

  11. 我说的这个只是除去DMF一般方法,酸碱洗是具体你的反应估计有些杂质可以这样洗掉。很简单的后面那个碱洗是除掉前面的酸。饱和食盐水洗涤是除掉一部分的水分,不然后面就要用很多的干燥剂了

  12. 如果你的反应就是和文献的一样,你只要照做就可以了.....那些后处理的原因你也很容易就可以知道是有什么作用啊

  13. 可以用无水的DMF(分子赛干燥),没有影响,后处理蒸干或加水萃取

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