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关于格式试剂的一些使用问题

关于格式试剂的一些使用问题

背景:购买的格式试剂,外包装还没有打开,最近在查文献准备做格式试剂进攻羰基的反应。
问题(1)在文献中,有的是将格式试剂滴进反应物,有的是把反应物滴进格式试剂,请问这两者有什么区别吗?
问题(2)格式试剂过量多少比较合适,发现有的是反应物的2倍当量,有的只是过量1%,我的格式试剂是4-甲氧基溴苯做的。
问题(3)反应做完之后使用饱和的NaHCO3进行淬灭,是将反应物倾倒在饱和的NaHCO3中,还是将饱和的NaHCO3滴入反应物里呢?
问题(4)从瓶中取出格式试剂后,怎么保存剩下的格式试剂呢?放在干燥器中吗?




网友回复

  1. 估计是做无水无氧实验的大神都懒得搭理你,问的问题太初级。我回答一下
    首先,格氏试剂一般都是现做现用,自己买格氏试剂的比较少见

  2. 楼上说的没错,格氏试剂反应关键就是无水无氧条件。反应机理无非是碳负离子进攻羰基碳。
    1. 其实没啥区别,滴加操作顺序无非就是为了减少试剂的转移。如果是自己制备的格氏试剂(已经在反应瓶里了),就可以把原料直接往里加(除非过量格氏试剂会生成副产物)。如果是买回来的格氏试机,那就用注射器抽取后滴加到反应瓶里比较方便。
    2. 看楼主的实际条件。如果试剂新鲜,过量一点点就行。如果试剂放了很久,有可能吸潮了,就多加点。也得取决于看过量的格氏试机是否会导致副反应。一般过量1.1-3倍都很正常。
    3. 没啥区别,看楼主爱好。关键是要低温淬灭。温度不够低,搞不好会炸(或者从瓶口喷出来)。
    4. 如果瓶子是那种带胶塞的,那就盖好盖子,缠上石蜡封口膜(聚四氟乙烯膜也口译),放冰箱保存(也可以放在一个装有干燥剂的密封罐里再放冰箱)

  3. 如果没有经验,得多和实验室的导师和师兄师姐沟通。要是没把握,就做个小量(10~20mg)实验试试就好

  4. 如果真要自己买也没问题,格氏试剂涉及无水无氧操作,就要用注射器取用

  5. 先做小试,注意控制温度和水分。苯上的格式试剂反应,一般会在最后回流一个小时的。至于量,看情况,看你加不加催化剂。先试着做一下,根据情况再讨论

  6. 你好,一道题这样问,用格式试剂的实验需要注意什么?,答案是不是无水无氧,用注射器

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