请大神指点一反应
| 近期在做对溴溴苄与二甲胺或哌啶的反应。 查了文献，就是用2.5eq的胺与溴苄在THF或DCM中反应（或加一定的K2CO3），室温或60度反应。 但我做了好多次，溴苄都反完了，但收率都很低，总会生成一个极性很大的点。 请问这个反应的到底该怎么控制，关键点是什么？这个杂质会是什么？请做过类似反应的大神指导，谢谢！  |
网友回复
这个极性很大的点是不是季胺化的东西，可以试着把胺的当量大大提高，或者用对溴苯甲醛做还原胺化
二甲胺的沸点很低，这个分子不适合这个方法吧
我的具体方法是用2.5eq胺的盐酸盐，加了3-5eq的三乙胺，室温反应24h。TLC无原料，处理。EA萃取，但浓缩完产品很少。
极性很大可能是哪种铵盐？我用HCl处理，搅拌了一夜，再NaOH碱化，点板也没有变化，没有产品点怎么感觉做还原胺化更好呢
多半是季铵化产物！送个质谱看一下一目了然！把苄溴换成苄氯试一试！
你这个只能用还原胺化，高等有机书上有讲，你这个反应成季铵盐的活性远远大于叔胺，加大二甲胺的当量意义不大
极性很大的点有可能是铵盐
目标产品（氨基）与未反应的对溴溴苄形成季氨盐了。试试二甲胺盐酸盐大过量（5～10eq.）、K2CO3、NMP（或DMF），室温搅拌过夜。或者试试对溴氯苄，同条件反应
胺与溴苄的当量比2.5没必要,1.2-1.5eq即可
滴加物颠倒一下，改为滴加溶剂稀释后的溴苄