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无水无氧操作--Schlenk技术

Schlenk line,中文一般叫做“希莱克技术”(双排管操作技术)。它主是用来提供惰性环境以及真空条件的,主要是用玻璃仪器组成的,所以实验玻璃器材比较严格。
      比如装置用的活塞使用聚四氟乙烯高真空式活塞,接头用O环接口等等。该装置的主干是Schlenk line玻璃管,一般有两根,一根用于提供真空条件,另一根提供惰性条件。在其下边连接的是反应烧瓶等。
对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作,应用Schlenk仪器比较方便。 所谓Schlenk仪器是为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置,如图中各个瓶子都属于Schlenk仪器,瓶上的活塞支管用来抽真空或充放惰性气体,保证反应体系能达到无水无氧状态。
      Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术,主要用于对空气和潮气敏感的反应,它是把有机的常规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方式,即为一条惰气线,一条真空线,通过特殊的活塞还切换。
无水无氧条件下的实验操作
      1.反应。反应器可选用Schlenk仪器或接有活塞的普通耐压仪器,搅拌宜选用电磁搅拌,以便更好地密封。尽量少用橡皮管,必须用的话以管壁厚者为佳。所有仪器使用前需认真干燥好,并且用标准口的翻口胶塞塞住(如无标准口的这种胶塞也可用类似葡萄糖注射液的瓶塞代替),然后抽真空充N2。如此反复三次,即可视系统为无水无氧状态。将反应物加入反应瓶或调换仪器时,都应在连续通惰气情况下进行。固体也可在抽真空前加入,但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空,充N2气后用注射器经胶塞隔膜加入,以防液体被抽入真空系统。反应过程中,反应瓶内必须有少量惰气通入,气体出口液封,防止外界空气进入。
      2. 蒸馏
      3.液体的转移。一般应用双针法的注射针技术。在装有胶塞的瓶口,插入一根通N2气的短注射针头至液面以上,再经胶塞插入一支带注射针头的注射器吸取或注入液体。当注入液体使瓶内压力增大时,气体可从通惰气装置上的液封处排出。


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