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做过甘氨酸甲酯的请帮忙看看

做过甘氨酸甲酯的请帮忙看看

请教各位,我用甘氨酸甲酯盐酸盐水溶液加氢氧化钠调pH至9,用二氯甲烷萃取后,直接用于与酰氯(紫外不显色)的反应(怕旋干会让甘氨酸甲酯自聚)。请问怎么监控反应进度?(用甲醇爬板没爬动二氯甲烷萃取物)



网友回复

  1. 首先,氨基酸类物质一般用正丁醇醋酸水体系走板,茚三酮显色。所以你要确定你用甲醇没有走起来的是不是原料。其次,用NaOH调节且PH=9,酯会水解吗?(如果水解,二氯甲烷能萃取出来不),还有就是不知道你想要羧基还是氨基和酰氯反应,貌似在碱性条件下,氨基会反应的。关于监控反应,实在不行就用色谱吧。

  2. 为嘛搞那么麻烦,还游离。这玩意儿又不好萃。
    DCM作溶剂悬浮你的酯,TEA或Py缚酸,滴加酰氯。
    监测有茚三酮啊,I2啊都可以显

  3. 悬浮,那就是还有水吗?酰氯不会被淬灭掉吗?
    还有请问缚酸剂要加几个当量?监控用什么展开剂比较合适?不好意思问了这么多,麻烦您了

  4. 悬浮跟水没什么关系吧,做甘氨酸甲酯一般得到的是盐酸盐,这货不太容易溶在有机溶剂里~
    做酰氯化时肯定不能加水,连DMF都要最好先蒸一下。
    然后把甘氨酸甲酯盐酸盐加到DMF里,超声或者搅拌稍微分散下,加TEA或Py进去,再搅拌,然后冰水浴冷却,滴入酰氯,再升温反应~~
    TEA或Py加入量计算:一般这个反应,酰氯:胺:缚酸剂=1:1.5:2.5(个人喜用摩尔比),考虑到胺(即甘氨酸甲酯)的生成还要消耗等当量缚酸剂,故以酰氯计为4 eq缚酸剂,以甘氨酸甲酯计为2.7 eq。
    展开剂就用二氯甲烷+甲醇变比例试,跟一般的酰胺合成差不多,碘熏显色

  5. 您好,请问滴加完酰氯后需要升温到多少,后期纯化需要过柱子吗谢谢,研究生第一次做实验,好痛苦

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