正丁基锂拔溴变硼酸酯

在温度降至-78度的THF溶液中，逐滴加入正丁基锂后，反应1h。请问这一个小时的反应过程必须全程都要保持温度在-78度吗？

网友回复

1. 另外，请问一下，这个过程会有溶液有颜色变化吗？

2. 建议小试时，滴毕不要再加干冰了，及时检测，刚开始可能不反应，我做过的两个类似反应200g到1000g都是控温-50。基本上滴完  十分钟之内就反应完了。

3. 请问如何降温至-78°C

4. 液氮乙醇

5. 谢谢，加乙醇的目的是什么？

6. 你好，你的意思是滴完正丁基锂（丙酮浴/液氮体系）之后，就不要用丙酮浴了吗？这滴完后，直接常温反应1h，然后再加硼酸酯继续常温反应，是这意思吗？

7. 重要。溶液溅到瓶壁上会颜色变深色甚至变黑，也不影响反应

8. 你们实验室没有低温反应器吗？这个仪器温度可以降到-78℃

9. 干冰乙醇很难降到-70多！但是这个反应不需要那么低，干冰乙醇降到-60多就可以了

10. 请问这个实验中，反应物中有双键对反应有影响么？

11. 首先纠正一下用词，这个反应叫卤锂交换（halogen-litium exchange), 不然的话你查不到相关文献，没有‘拔溴’这个词。
    绝大多数例子都为低温反应。
    用干冰加异丙醇（或丙酮）就行。

12. 我一般用液氮跟乙酸乙酯，他们的凝固点是-84℃，一般都可以做的

13. 拔完溴会形成锂盐，锂盐稳定性不好，所以要低温，有些时候不一定要保温一个小时，你中控一下反应完了就可以滴加下一步原料了，同样滴加的时候也要低温

14. 最久也在做类似的，硼酸酯上去了，过柱子有可能变硼酸，准备用三乙胺碱化。请问你的后处理怎么做的

15. 我最近也在做这个反应，是把苯环上溴变成硼酸，但是一直做不出来。我的做法:氮气保护下，将溴化物溶于THF后，在-78℃下滴加正丁基锂，反应10min后，滴加硼酸三异丙酯，自然到室温反应过夜，加入盐酸，用乙酸乙酯萃取。。，我感觉是前面出现了问题所以做不出来，请教一下你是怎么做出来的

16. 保持30分就可以，然后将反应液直接导入冰水中即可，二氯甲烷萃取