有人遇到过柱子过不纯的情况吗?
你们有没有遇到用硅胶过柱子,然后极性比较小的点和我要的点(极性相对比较大)一起出啊?用小极性过的话,极性大的点(杂点)先出来了,但是那个极性小的点还是和我要的点在后面一起出。这种时候应该怎么除掉极性小的点啊?
回答:
应该是你极性小的点溶解性差,而极性大的点溶解性好,这时可以用三组分洗脱剂,用EA/PE过柱,加10%的二氯甲烷,洗脱剂极性可以稍微小一点。
建议加大硅胶用量,还有要确定产物在硅胶上会不会变质,有可能杂质是你产物在柱上变质的
确认一下是不是自己操作的问题。干法上样还是湿法上样,硅胶柱有没有装好,气泡有没有。再一个,柱子选择合不合适。硅胶选择是不是和点板用的硅胶板的型号一致。过柱子是加压还是常压过。等等,自己去排查一下。只要点板能分开,过柱子基本上都可以分离开的。
就是用PE/EA过柱子的
你的过柱子技术怎么样?洗脱剂的极性选的对不对啊?
首先,过柱子只是纯化的一种方式,且是常用方式之一;其次一般DCM/MeOH会出现这种情况,建议换用PE/EA体现过柱子。
这个我都排查过了,没问题
因为对你的实际情况不了解,可以用百分之一的三乙胺碱化硅胶,或改用中性三氧化二铝代替硅胶,有条件的话也可以用其他的树脂填料。过柱子的前提是你的产物肯定不能在柱子上坏了
不变质的情况下,
试试换更大目数的,慢点过
我只有在加压的情况下遇到过,不要加压试试
氧化铝试试。
还不行就凉了你的杂质溶解性可能不好,建议你加入1%的DCM试试。洗脱剂极性不要加的太快
应该是你极性小的点溶解性差,而极性大的点溶解性好,这时可以用三组分洗脱剂,用EA/PE过柱,加10%的二氯甲烷,洗脱剂极性可以稍微小一点。
我只知道自动过柱机SepaBean™ machine,选对了柱子就可以
过完一次肯定可以去掉部分杂质,如果之后你的杂质是少量可以结晶一下
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