怎么把巯基氧化掉……………我用30%双氧水氧化，效果不好，用硝酸氧化还是不理想，问问大家有没有做过类似额实验，给点参考建议，最好能给出数据比例或者文献！！谢谢大家了~~回答：很简单的 用双氧水 估计直接会析出来的氧化有两种方法：1.双氧水 2.硝酸。用氯气氧化效果很好。可参考论文“氯气氧化法合成磺酸基乙酸”，化学试剂，1996年第1期。其实用双氧水氧化脱硫和硝酸氧化脱硫各有优缺点。用双氧水氧化最好 ...

suziki反应请问有大神做过类似图片的反应嘛，格式反应做硼酸酯，然后做suziki，最近实验遇到瓶颈期，急需大神助攻指教，万分感谢！回答：溶剂二氧六环，THF，甲苯都可以，温度不要高，浓度稀，时间适宜正常确实是这么做，问题是丁基锂亲核性很强的啊……你这个底物的话丁基锂会进攻硝基的吧可以考虑直接用偶联的方法做，你的底物加片那醇联硼酯，dppf钯，二氧六环，乙酸钾，无水无氧条件下，100度 24小时 ...

过柱子老是裂，求指点毕设这个点了还没做完T^T        这两天过柱子，每次过到一半柱子就裂了，两个点一直交叉。。。感觉自己浪费了好多石油醚都不好意思再过了        湿法灌柱没用加压泵压，老师没给o(╯□╰)o不知道大家能不能说一些灌柱需要注意的事项和技巧？谢谢回答：过 ...

dieckmann反应一个迪克曼反应的问题，具体的反应如下，操作步骤如下，        100ml的甲苯中加入叔丁醇钠，滴加20g酯，其中叔丁醇钠当量是酯的两倍，室温反应，反应完毕冰浴加入100ML水将生成的钠盐洗出，酸化析出得到固体，但是固体走HPLC发现有大量的三甲基苯乙酸，也就是原料酯基水解的产物，这是怎么回事？溶剂肯定是无水的，已经除完， ...

产物旋蒸时被带出去最近做的实验后处理总是出现问题，产物的沸点是150多度，用甲醇作溶剂，反应完后欲把甲醇旋走，不曾想产物也不见了，也被旋走了，这个怎么办？怎么解决，求各位大侠指导回答：萃取是个方法 甲醇确实很容易带出产物的   如果产物是固体而且有不良溶剂的话 甲醇量少的话，尝试加入大量二氯甲烷，再旋蒸，多来几次，估计可行。可以试着把甲醇容易里面加入大量的不良溶剂 让 ...

关于亲核性大小的判断有个基础问题关于亲核性大小的判断总是爱弄糊涂，大家帮忙看看：亲核性的大小决定于两个因素1）碱性大小：也即给电子能力的大小2）可极化性：即受到外界电场影响，分子中电荷产生相应变化在元素周期表中，同一周期的元素，从左到右因为原子核对外层电子吸引能力增加，所以可极化性变小。同时，因为原子核对外层电子吸引能力增加，给出点子的能力相应的应该减少，故碱性减弱。--------------- ...

用铁粉还原硝基不完全是为什么呢？我用铁粉还原芳香硝基化合物，溶剂是乙醇，水，丙酮，电解质用的是氯化铵及醋酸，反应时间约为3个小时左右，待处理完TLC检测，好像原料还存在。请问各位我这反应不完全的可能性原因是什么？？？回答：反应原料这么复杂啊。会不会和铁粉的溶解性有关系？推荐一个体系：二水合氯化亚锡加15%的盐酸，用来还原芳香类硝基，我做了，还不错。首先，反应不可能完全，只能接近100%，也可能是你 ...

TMSOTf的作用机理TMSOTf的在下面反应中的作用机理是什么？哪位大神给解答一下，万分感谢回答：把过程画了一下哈，其中蓝色的箭头解释了为什么在产物新生成的五元环中C-N与C-O键都是朝向纸面外的。TMS主要就是活化两个OAc基团的羰基氧然后促使其离去哈。TMSOTF的作用其实就是活化OAc基团中的羰基氧。具体来讲，产物五元环的生成基于位于纸面内的OAc中的羰基氧结合TMS后，形成了氧鎓，之后位 ...

替诺福韦合成中遇到难题，求解...小弟最近在做替诺福韦的合成，氮气保护、DMF除水的情况下对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯与9-（2-羟丙基）腺嘌呤缩合这一步一直没有得到产物，氢钠、叔丁醇钠、叔丁醇镁都试过也不反应，产物的极性大小如何？应该从哪方面着手改进？不知哪位高手做过这个反应，还请指点迷津，多谢！回答：叔丁醇镁 展开剂二氯甲烷和甲醇 产物点在9-（2-羟丙基）腺嘌呤上方两位兄弟，需要R-碳酸丙烯酯 ...

芳香族硝基还原大神们，现在再做一个项目，有一步是芳香族硝基还原为氨基。之前前人做过尝试，硫化铵还原已经铁粉/盐酸还原。由于是要放大工业化生产的，因此一直无法确定哪个方案最好。其实，按道理肯定是催化氢化最好，效率高，收率高，纯度好，后处理方便，但是小试并没有氢气，而且我们公司也暂时没有专门的氢化车间，要的话需要专门去建造一个。因此，领导也要求我对比一下，各种利弊，到底用哪个好~我目前大概知道的是，硫 ...