替诺福韦合成中遇到难题,求解...
小弟最近在做替诺福韦的合成,氮气保护、DMF除水的情况下对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯与9-(2-羟丙基)腺嘌呤缩合这一步一直没有得到产物,氢钠、叔丁醇钠、叔丁醇镁都试过也不反应,产物的极性大小如何?应该从哪方面着手改进?不知哪位高手做过这个反应,还请指点迷津,多谢!
回答:
叔丁醇镁 展开剂二氯甲烷和甲醇 产物点在9-(2-羟丙基)腺嘌呤上方
两位兄弟,需要R-碳酸丙烯酯和DESMP的跟俺说哦
哥们已经做出来了,提示你下,我用的是叔丁醇镁,产率60~70%。由于涉及到公司利益,不好多说
兄台,我也用叔丁醇镁做了,没拿到点,有的文献加热,有的文献冰浴,还有就是这个反应无水环境是否要求比较严格?望详细指教
能否告知小弟产物极性大小?据我判断乙酯:乙醇=6:1应该在0.3左右,多谢
你是这一步的收率啊还是总体收率啊
可以考虑使用叔丁醇锂2m的THF溶液,还有磺酸酯各 1.5 eq,30-35 度,1 h试试看
我也在做这一步,但是就是不反应啊,为什么啊?
我想向您咨询一下,替诺福韦在使用TLC点板检测时,应使用什么样的展开系统,我换了好多展开系统都很难爬上去,您有什么好的方法么?谢谢您啦
各位兄弟啊,需要替诺福韦的各个中间体的联系我啊,我都有呢,呵呵,一条龙服务
你好,你能说下这个工艺你是怎么做的嘛。我这几天在做。也是一直没有产物
找我,可供中试工艺,给红包就行,工艺真实可行。
化合物定制合成网为高校,科研机构和企业提供高效的定制合成服务
化合物定制合成网业务不仅包括有机化合物的定制合成,还涉及到高分子材料改性、纳米材料修饰等材料科学领域。为国内上百所高校和科研机构提供化合物的定制合成服务,服务单位包括北京大学、清华大学、澳门大学、香港中文大学、上海交通大学、复旦大学、厦门大学、中国科技大学、中国药科大学、兰州大学、吉林大学、中科院上海有机所、中科院上海生科所、中科院长春应化所、中科院海西研究院、中科院南海海洋研究院……
服务模式:产品交付&全时雇佣
产品交付——根据客户需要以及化合物的性能特征,我们将提供目标化合物以及化合物的合成记录(合成原始记录,TLC图等)、 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC) 、质谱分析(MS)、 核磁分析(NMR)等。
全时雇佣(FTE)——为客户提供研发团队,全职为客户的项目服务,以客户需求为导向,每周直接向客户发送实验进展报告与分析测试数据。为客户提供全时雇佣模式时,即能以项目为单元(如若干个化合物)付费,也能以时间为单元(如一季度或一年)付费。