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有机实验后处理中产物旋蒸时被带出去怎么办

产物旋蒸时被带出去

最近做的实验后处理总是出现问题,产物的沸点是150多度,用甲醇作溶剂,反应完后欲把甲醇旋走,不曾想产物也不见了,也被旋走了,这个怎么办?怎么解决,求各位大侠指导




回答:

  1. 萃取是个方法 甲醇确实很容易带出产物的   如果产物是固体而且有不良溶剂的话 

  2. 甲醇量少的话,尝试加入大量二氯甲烷,再旋蒸,多来几次,估计可行。

  3. 可以试着把甲醇容易里面加入大量的不良溶剂 让产物析出来就是了

  4. 如果不好处理的话换溶剂~应该是产生了共沸物。或者采用良溶剂不良溶剂的办法

  5. 室温能蒸出来吗?不能吧?

  6. 这很正常,产物随甲醇旋走了嘛。别说沸点只差了不到百度,即使使用乙醚作溶剂,照样旋得干干净净。
    常规蒸馏、减压蒸馏恐怕都不可以。最好后处理时不要引入溶剂,150多度沸点可以直接蒸出了;或者如果样品量较大,可以尝试分馏;或者如果熔点较高,可以冷冻直到在甲醇中结晶析出,趁冷过滤。

  7. 产物能用别的溶剂萃取出来吗?你的可能是形成了共沸物,打破它 具体方法不好意思 才疏学浅帮不到你了

  8. 常规蒸馏、减压蒸馏恐怕都不可以。最好后处理时不要引入溶剂,150多度沸点可以直接蒸出了;或者如果样品量较大,可以尝试分馏;或者如果熔点较高,可以冷冻直到在甲醇中结晶析出,趁冷过滤

  9. 产物是固体吗,若是固体的话,加大量的水,将你的东西给逼出来。若是液体的话,那就室温蒸掉甲醇吧。

  10. 沸点150度常压蒸馏没问题,熔点不是很高就行,不超过七八十度。

  11. 产物是固体:添加非极性溶剂,析出来
    产物是油状液体:①过柱子
                            ②分馏(效果不如过柱子)
                            ③加乙酸乙酯,水,然后分层。(水与甲醇混溶,控制比例可与乙酸乙酯分层,油状物在乙酸乙酯里溶解度大于甲醇)

  12. 有个办法,可以氮气吹干,比较稳妥,但是甲醇量太大的话,就会费点氮气的,但是能拿到想要的。

  13. 如果不好处理的话换溶剂~应该是产生了共沸物。或者采用良溶剂不良溶剂的办法

  14. 我也觉得加入一些低沸点的溶剂如二氯甲烷或是乙酸乙酯之类的,再进行旋蒸,效果可能会好些

  15. 接个管子,玻璃管或塑料管,一边连在氮气,调节阀控制流量,另一边通到烧瓶底部,慢慢吹,甲醇就一点一点挥发了。很简单的操作。

  16. 说明你的产品是很容易挥发的物质,这种情况下要用低沸点的物质萃取,低温下旋蒸,并且,溶剂越少越好

  17. 甲醇室温是可以旋干的,至少在30到40度肯定可以旋干的,我平时用旋蒸旋水40度都是可以的,只是40度旋水很慢,不过旋甲醇还是很快的

  18. 我觉得你最后或许还是要旋甲醇的。甲醇的溶解能力特别强,又与水互溶,不旋走,萃取肯定是不行的,不分层。
    你可以试试室温旋,甲醇能旋走的,我都是这么弄的,就是慢一点罢了。
    我也是新手,一个月前做了两个星期的实验,一点产品没看到,最后才知道原来是旋蒸时温度太高了,东西都旋跑了。我现在旋东西都是室温旋的

  19. 你也可以看看成盐,成盐了就可以升高温度旋了,不用怕旋跑
    你把结构式发出来,可以让大家根据你的结构想办法

  20. 可以用刺型分馏柱,常压蒸馏




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