产物旋蒸时被带出去
最近做的实验后处理总是出现问题,产物的沸点是150多度,用甲醇作溶剂,反应完后欲把甲醇旋走,不曾想产物也不见了,也被旋走了,这个怎么办?怎么解决,求各位大侠指导
回答:
萃取是个方法 甲醇确实很容易带出产物的 如果产物是固体而且有不良溶剂的话
甲醇量少的话,尝试加入大量二氯甲烷,再旋蒸,多来几次,估计可行。
可以试着把甲醇容易里面加入大量的不良溶剂 让产物析出来就是了
如果不好处理的话换溶剂~应该是产生了共沸物。或者采用良溶剂不良溶剂的办法
室温能蒸出来吗?不能吧?
这很正常,产物随甲醇旋走了嘛。别说沸点只差了不到百度,即使使用乙醚作溶剂,照样旋得干干净净。
常规蒸馏、减压蒸馏恐怕都不可以。最好后处理时不要引入溶剂,150多度沸点可以直接蒸出了;或者如果样品量较大,可以尝试分馏;或者如果熔点较高,可以冷冻直到在甲醇中结晶析出,趁冷过滤。产物能用别的溶剂萃取出来吗?你的可能是形成了共沸物,打破它 具体方法不好意思 才疏学浅帮不到你了
常规蒸馏、减压蒸馏恐怕都不可以。最好后处理时不要引入溶剂,150多度沸点可以直接蒸出了;或者如果样品量较大,可以尝试分馏;或者如果熔点较高,可以冷冻直到在甲醇中结晶析出,趁冷过滤
产物是固体吗,若是固体的话,加大量的水,将你的东西给逼出来。若是液体的话,那就室温蒸掉甲醇吧。
沸点150度常压蒸馏没问题,熔点不是很高就行,不超过七八十度。
产物是固体:添加非极性溶剂,析出来
产物是油状液体:①过柱子
②分馏(效果不如过柱子)
③加乙酸乙酯,水,然后分层。(水与甲醇混溶,控制比例可与乙酸乙酯分层,油状物在乙酸乙酯里溶解度大于甲醇)有个办法,可以氮气吹干,比较稳妥,但是甲醇量太大的话,就会费点氮气的,但是能拿到想要的。
如果不好处理的话换溶剂~应该是产生了共沸物。或者采用良溶剂不良溶剂的办法
我也觉得加入一些低沸点的溶剂如二氯甲烷或是乙酸乙酯之类的,再进行旋蒸,效果可能会好些
接个管子,玻璃管或塑料管,一边连在氮气,调节阀控制流量,另一边通到烧瓶底部,慢慢吹,甲醇就一点一点挥发了。很简单的操作。
说明你的产品是很容易挥发的物质,这种情况下要用低沸点的物质萃取,低温下旋蒸,并且,溶剂越少越好
甲醇室温是可以旋干的,至少在30到40度肯定可以旋干的,我平时用旋蒸旋水40度都是可以的,只是40度旋水很慢,不过旋甲醇还是很快的
我觉得你最后或许还是要旋甲醇的。甲醇的溶解能力特别强,又与水互溶,不旋走,萃取肯定是不行的,不分层。
你可以试试室温旋,甲醇能旋走的,我都是这么弄的,就是慢一点罢了。
我也是新手,一个月前做了两个星期的实验,一点产品没看到,最后才知道原来是旋蒸时温度太高了,东西都旋跑了。我现在旋东西都是室温旋的你也可以看看成盐,成盐了就可以升高温度旋了,不用怕旋跑
你把结构式发出来,可以让大家根据你的结构想办法可以用刺型分馏柱,常压蒸馏】
化合物定制合成网为高校,科研机构和企业提供高效的定制合成服务
化合物定制合成网业务不仅包括有机化合物的定制合成,还涉及到高分子材料改性、纳米材料修饰等材料科学领域。为国内上百所高校和科研机构提供化合物的定制合成服务,服务单位包括北京大学、清华大学、澳门大学、香港中文大学、上海交通大学、复旦大学、厦门大学、中国科技大学、中国药科大学、兰州大学、吉林大学、中科院上海有机所、中科院上海生科所、中科院长春应化所、中科院海西研究院、中科院南海海洋研究院……
服务模式:产品交付&全时雇佣
产品交付——根据客户需要以及化合物的性能特征,我们将提供目标化合物以及化合物的合成记录(合成原始记录,TLC图等)、 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC) 、质谱分析(MS)、 核磁分析(NMR)等。
全时雇佣(FTE)——为客户提供研发团队,全职为客户的项目服务,以客户需求为导向,每周直接向客户发送实验进展报告与分析测试数据。为客户提供全时雇佣模式时,即能以项目为单元(如若干个化合物)付费,也能以时间为单元(如一季度或一年)付费。