求指导，关于mPEG-OTs的合成以及它与没食子酸甲酯的合成刚入实验室，有很多不懂。是这样的，想合成这个mPEG-OTs然后再把它弄到没食子酸甲酯上。我的步骤是这样的问题在于：第一步的产率如何保证呢？第一个合成没有HNMR图对照第二步的产物也已经得到了，HNMR峰比较杂，虽然特征峰存在，但是杂质也很多，按文献点板点了只有一个点，没分开。1.合成1号产物【1】称取 30 g (40 mmol） mP ...

如何将醛基氧化成羧基。最后给点文献啊三苯胺醛基化，然后如何使醛基氧化成羧基啊？做有机这方面的人应该知道的很多，可否给点文献我参照一下~~~我做有机不是很多~~~万分感谢啊亲回答：可以考虑Jones试剂和丙酮的组合能告诉我下用量吗？就是将产物还有氢氧化钾溶在甲醇中，然后缓慢滴加双氧水吗？温度怎么控制呢？我做过双氧水/氢氧化钾，甲醇溶液中进行氧化，还做过氨基磺酸/亚氯酸钠氧化，都可以，只是用双氧水氧化 ...

关于羧酸酯的水解，溶剂中为什么还要加入醇（甲醇或乙醇）呢？最近做的一个实验，产物是羧酸甲酯，欲将其水解得到羧酸（盐），看到相关酯水解的帖子，他们溶剂中为什么要加入乙醇或甲醇啊？水解本来就会产生醇，再加醇不会抑制反应的进行吗？PS：文献上看到有直接用氢氧化钠水溶液回流回答：我的理解是，加入醇类溶剂只是起到一个助溶的作用。至于你说的加醇抑制反应进行就完全错了，皂化水解本来就是个不可逆的过程，生成钠盐， ...

二苯基重氮甲烷求助各位前辈 二苯基重氮甲烷的实验室制法 以及保存方式 谢谢啦！回答：朋友 你做过这个实验吗二氧化锰 石油醚的试验我已经试过了 紫红色东西是出来了 但是产物最终是拿不到的A mixture of of benzophenone hydrazone (1.0 equiv.), house-made active manganese dioxide (3.0 equiv.) and PE ...

测定手性化合物的ee值需要特殊的HPLC仪器吗？各位虫友，本人在合成一个手性化合物时要测定该消旋体的ee值，本人以前没有做过类似研究，想用HPLC的方法来检测其ee值，当时请教了一个同事，他说除了用到手性柱外，还要对高效液相色谱仪本身进行专门的改造。而高效液相色谱仪是单位的公用仪器，显然不可能对其进行改造。我对该同事的话有些怀疑，私下认为可以不必对仪器进行改造，但又不能确认他说的话的可信度，毕竟他 ...

想知道大家使用NBS上溴以后如何进行分离的最近做的卟啉类的物质需要使用NBS上一个溴，具体实验是冰浴中，在新蒸的二氯甲烷中加入原料和吡啶（加入量为原料的1%），然后加入NBS（原料：NBS=1:1.1），反应时间文献上写的是15min，我期间不断TLC监测，这个实验我足足做了一小时！！！但是原料一直都在！！而且点还很浓！！将生成的物质过柱子，但是极性极为相近，没有分开，去打氢谱，和原料的氢谱对比， ...

溶剂极性如何衡量我在试验过程中需要用到溶剂极性，但是在网上下载溶剂极性表时，发现有两种数据，最要命的是这两种形式的极性居然大小顺序不一样，求各位大侠给个解释啊，到底这两种极性数据是依照什么得出的，依据是什么啊，或者谁有极性计算公式也好啊！回答：1 你的两个表一从大到小 一个从小到大 大致相同 2 过柱的极性和偶极矩不是完全一一对应的 ，过柱的极性指的是吸附与解吸附能力 明白了吗 ...

制备格式试剂，欢迎大家前来讨论如下图，有哪位高手做过图中的格式试剂，或者类似的含三氟甲基的芳基格式试剂，我今天做出来的是黑色的，感觉不对劲，请问各位大虾是怎么合成的，需要注意什么问题？我的合成步骤如下：1、溶剂钠处理，加二苯甲酮变蓝，收集；2、镁条酸处理后，无水酒精除水，真空干燥；3、在氮气保护的反应瓶中加入镁和碘，用风筒微热引发反应，保持反应微沸，直到镁不溶解为止。刚应发还好，碘颜色消失，但越到 ...

咨询下：从下面两种显微镜物质来看，哪种更像晶体 或是两种都不是。目标物质为色素物质。还有个问题就是样品很难旋蒸干，最后也不是干燥的粉末 油油的。回答：第一个看不到微观， 第二个是晶体，但是做不了单晶结构的，不知道你这个物质纯不纯，不纯的话提纯再结晶，黄的有可能是杂质。晶体一般都像玻璃一样，透亮的，会反光。加点醇试试能不能旋干的  干不了的话就用油泵抽过夜试试你的样品重结晶应该能 ...

酰氯合成以及后处理各位大佬，小弟最近在做一个苯并噁嗪酮环上的羧基酰化，用二氯甲烷做溶剂，DMF做催化剂，氯化亚砜做反应剂，40度回流3h，反应结束后直接旋干。但是结果显示反应结果很不好，所以小弟想请教各位大佬，反应条件有没有问题，后处理有没有问题？回答：那就不能确定你是酰氯没做好还是下一步没做好，需要一一排查。先保证第一步酰氯做好了，再说不知你所说的“反应结束后直接旋干“中的”反应结束“是指什么？ ...