求指导，关于mPEG-OTs的合成以及它与没食子酸甲酯的合成

刚入实验室，有很多不懂。是这样的，想合成这个mPEG-OTs然后再把它弄到没食子酸甲酯上。
我的步骤是这样的
问题在于：第一步的产率如何保证呢？第一个合成没有HNMR图对照
第二步的产物也已经得到了，HNMR峰比较杂，虽然特征峰存在，但是杂质也很多，按文献点板点了只有一个点，没分开。

1.合成1号产物【1】
称取 30 g (40 mmol） mPEG 置于 500 mL 三颈烧瓶 中 , 加 入 200 mL 丙 酮 , 再 加 入 30 mL 三 乙 胺(TEA, 200 mmol）和 38g 对甲苯磺酰氯 (TSCI, 200 mmol） 于室温下搅拌反应 4h, 待反应完全, 在 50 ℃下, 旋转蒸发浓缩溶液。加正己烷沉淀洗涤固体,滤液溶于二氯甲烷，多次水洗后 , 用无水硫酸钠干燥, 过滤并将滤液浓缩后放入真空干燥箱 40 ℃下过夜。得到粘稠状液体, 反复溶解，萃取三次最后得到产物。
（注意事项：mPEG必须前处理，除水，mPEG-OTs 的活性较高 蒸馏溶剂时 温度不宜过高，否则会引起产物的一些不期望的副反应 ）

2.合成PEG5003-3，4,5-trispropargyl ether【2】
在四口烧瓶中，34.58g（108.6mmol）的1号产物mPEG-OTs溶于在300 mL丙酮，加入6.34g（34.47mmol）没食子酸甲酯，K2CO3 23.83g（57.46mmol），18-冠醚-6 1.82g（6.88mmol），混合物在N2氛围搅拌下回流48h。粗反应混合物过滤，浓缩，溶于氯仿中（500ml），用饱和Na2CO3溶液（5×500ml）、饱和Na2HCO3（3×250ml）、饱和盐水（1×250ml）萃取洗涤。得到17.06g2号产物
To 34.58 g (108.6 mmol) of TEGOTs in 300 mL of acetone were added 6.34 g (34.47 mmol) of methyl 3,4,5-trihydroxybenzoate, 23.83 g (172.4 mmol) of K2CO3, and 1.82 g (6.88 mmol) of 18-crown-6. The reaction mixture was stirred at reflux for 2 days under N2. The crude reaction mixture was filtered, concentrated, and redissolved in chloroform (500 mL) before extraction with a saturated solution of Na2CO3 (5 × 500 mL) followed by a saturated solution of NaHCO3 (3 × 250 mL) and then brine (1 × 250 mL). The organic phase was dried, concentrated, and chromatographed 
1H NMR (500MHz): δ 3.35 (s, 9), 3.52, (m, 6), 3.63 (m, 12), 3.71 (m, 6), 3.74 (t, 2, J = 4.9 Hz), 3.85 (t, 4, = 4.9 Hz), 3.86 (s, 3), 4.17 (m, 6), 7.27 (s, 2). 

【1】氨基化单甲氧基聚乙二醇的合成研究 

【2】Photosensitization of Singlet Oxygen via Two-Photon-Excited Fluorescence Resonance Energy Transfer in a Water-Soluble Dendrimer