二甲苯不能完全蒸出问题,实验对我很重要我做的是酯化反应,用二甲苯作为带水剂。反应完成后需要蒸出二甲苯,有于二甲苯不参与酯化反应,常理来讲蒸出的和加进去的应该成正比呀,但是我只蒸出40%.这是有什么原因造成的么?回答:你脑子有毛病,他是用二甲苯带水。你再加水进去,那请问大神加二甲苯干什么?你是合成小白吧。看清楚了再发帖酯化反应为啥要用二甲苯做带水剂,甲苯带水不就行了么,完事了也好旋酯化反应前后,蒸馏 ...
今天不小心吸了好多硅胶!问题大不啊!今天上柱的时候不小心洒了好多硅胶然后自己吸了很多!!! 听师兄说硅胶吸进去就不出来然后会开胸验肺什么的。。。很害怕啊。。。 严重不啊。。我想打听一下回答:首先,应该说没有事就这一次。其次,我想问,你们没有通风橱吗?你们做实验不是在通风橱的通风条件下做实验吗?这是做化学实验的基本保护装置呀~~一旦发生泄漏、爆炸、燃烧、气体泄漏、有毒物质挥发之类的,通风橱都能很有效 ...
做过恶唑啉或者双恶唑啉的朋友们支个招吧最近在合成双恶唑啉,我的底物是二腈,和胺醇,文献上说用ZnCl2作催化剂,氯苯做溶剂,也有用Zn(OAc)2做催化剂甲苯为溶剂的,也有用三氟甲磺酸锌做催化剂溶剂为甲苯,有谁做过吗?我现在是用三氟甲磺酸锌做催化,文献上说要无水甲苯,氩气保护,这个反应一定要这么苛刻的条件吗?我是用分子筛除水的甲苯做的,没有保护气,可是效果不太好啊。。。。你们是怎么做的呢?回答:这 ...
苯硼酸合成求助求助各位大侠: 最近本人在合成邻溴苯硼酸、间甲氧基苯硼酸,遇到不少问题,请各位帮忙邻溴苯硼酸:采用邻二溴苯为原料、无水THF为溶剂,在-78℃采用正丁基锂方法合成。邻二溴苯: 正丁基锂=1:1.2, 正丁基锂缓慢滴加后,-78℃反应1.5h后,硼酸三甲酯缓慢滴加如上述体系。0.5h后直接升温至室温搅拌过夜,0℃,2N盐酸中和至PH=3左右,移除THF后,用乙 ...
本人本科,有机合成做了8年,现在感觉再干几年就40岁了,好可怕啊,前途迷茫。准备行,不知各位大神都干什么呀?回答:毕业做了半年有机合成感觉太枯燥,就不做了,就像操作工一样,不是博士接触不到核心,环境又差,靠量来拿工资,不过合成的工资较高,也是刚开始选择的原因。都做了八年了,都是半仙了,跳槽工资高的很,为什么转行,转行穷三年,需谨慎一样的,什么都不会,唯一的想法是自己单干想想,再干下去还是在实验室, ...
做过suzuki的朋友们,反应完毕后,你们是怎么做后处理的?最近在做suzuki反应 , 催化剂为Pd(PPh3)2Cl2,溶剂为1,4-二氧六环和水,碳酸钠为碱。反应完毕后 , 溶液呈黑色。接下来的后处理,很多文献的做法是,萃取,过柱子。朋友们,suzuki偶联反应,你们都是怎么做后处理的?黑乎乎的杂质有没有好的办法除去?回答:过柱子。水洗。旋干,走柱子。黑的是金属钯,过柱子的时候自然就滤掉了过 ...
BODIPY合成中的问题bodipy合成反应中三乙胺起什么作用啊?做过的烦请指点一下,谢谢。还有就是按文献的量和条件反应产率很低,合成中有什么需要注意的,望大家不吝赐教。回答:三乙胺是催化剂,可能是提高杂环上的C的亲核能力。做这个反应一般是无水无氧。建议你多参考几篇文献吧。你好 我刚进实验室,要合成氟硼二吡咯荧光团,想请教您一些问题。我第一次做时有荧光点出现,过柱分离,但是产率较低,四 ...
毕业论文的问题(有关酰胺合成)在做毕业论文,做树脂改性,希望是把这个丙烯酸系树脂(Na已转为H)上的羧基与含氮杂环反应进行改性。准备是先进行酰氯化然后和含氮杂环的胺基(伯胺)进行反应。酰氯化使用SOCl2做的,但得率一直很低。树脂是高分子聚合物,不溶,氯化亚砜严重过量,也试过苯,甲苯,二甲基四氢呋喃,二氧六环,氯仿,二氯甲烷,四氯化碳,环己烷等各种溶剂,加过吡啶、DMF等催化剂,试过30度,60, ...
回顾博一这一学期这一学期无数次想过退学,当时也想不明白为什么退学。最近冷静下来终于绕出了那个笼子,看清楚了自己当时的状况。一是自己上博一心想求有一个好成果,不浪费青春三年,女生最宝贵的三年,即使辛苦一些也愿意。二是导师不指导,是的,连大方向都没有,并且在我联系导师后给我换了三次研究方向,我也是崩溃的。让我在一两个月想出大论文方案,好,我逼着自己想出来了,但自己还是觉得不行,毕竟是换了专 ...
罗丹明B与乙二胺反应罗丹明B与乙二胺反应,乙醇为溶剂,回流反应经常会有粘稠不溶固体析出,反应结束后,旋蒸除去溶剂,用二氯甲烷和水萃取洗涤,二氯甲烷中的产物很少,大部分都在水中,跟文献差别太大,希望大家可以给一些意见,谢谢回答:带氨基的罗丹明啊,反应之后的产物是什么没有分析反应得到什么结构的产物?换种溶剂看了他们的回复感觉他们都胡说八道,你要多少,给点钱我帮你做,最好多要点,太少了这么热也不值的动手 ...