化工资讯_有机合成知识

化工资讯,有机合成知识,行业关注

将月桂酰氯接氨基时产率太低

月桂酰氯的问题将月桂酰氯接氨基酸酸的氨基时,月桂酰氯总会还原成月桂酸而导致产率太低,反正溶剂为DMF ,请问有什么方法进行改进?谢谢!回答:注意体系不能有水否则酰氯水解失效dmf最好新买的,这东西吸潮你是怎样操作的?我倒是觉得可以胺的稀溶液如月桂酰氯试试。楼主怎么操作的?这类一般是在低温下把月桂酰氯滴加到胺溶解于DMF和三乙胺的溶剂里,溶剂含水量尽可能少如果效果不佳可以考虑先让氨基酸和苄溴反应做成 ...

阅读全文

有什么办法能抑制羧基脱掉

化合物带一个羧基,反应过程中容易脱掉。有没有办法抑制羧基脱掉?如题。回答:羧基做成原酸酯,基本上就掉不了了。较低的温度和碱性条件也能避免脱羧离子键,把它变成盐,然后再用酸变回来可以用tBuO或者其他大位阻保护基保护一下本来是个酯,水解后,会脱羧。量很少,不过我们这个是API,对杂质要求很高。所以,还是得想办法降低它其实酯又容易水解,所以成盐的过程也不一定稳定,最好低温,然后冻干除水API?新药?那 ...

阅读全文

感觉做有机合成已经入坑

感觉做有机合成已经入坑研一做了一年与课题组方向不相关的工作(老板申请的基金,他自己一点不懂)因为无任何人指导,进展不多,老师不给任何指导,到了研二,老师说叫我做课题组相关的课题,叫我问博士师兄要他不想做的小课题,于是我开始了小课题,但是发现结果还不错,就告知老师推测的产物结构。现在老师改口了,说要原创,非自己想法一律不发,尽管你做,最后一作也不是你的。 这下我该怎么办? (师兄给的底物)条件,产率 ...

阅读全文

硝基苯甲腈加氢后过滤溶液变成黑色

硝基苯甲腈加氢合成氨基苯甲腈 我最近在做一个合成实验,硝基苯甲腈加氢的实验。溶剂用了甲醇,0.5Mpa氢气压力,60摄氏度兰尼镍高压催化,想制备氨基苯甲腈。现在实验结果让我头疼,加氢完之后过滤溶液变成黑色的,加水析出的沉淀颜色很深。这个黑色的物质是什么?我加氢的环境有什么可以改进的地方吗?回答:我和你一样,我是邻硝基氯苯没有甲睛,也是黑色的我做过类似的间硝基苯腈铁粉就能还原。镍加氢极可能 ...

阅读全文

乙酰基是不是很容易自己脱掉?

酚羟基乙酰化后的保护基乙酰基很容易自己脱掉吗??做了一个产物,一个咖啡酸酯(咖啡酸上加了乙酰基),但是产物在用LH-20凝胶(纯甲醇洗脱,或者乙醇洗脱)纯化后发现接在咖啡酸上的乙酰基大部分都脱掉了,不知道咋回事,而且产物如果长时间放置于甲醇中发现乙酰基也会脱掉。。。。不过没有在用凝胶纯化时脱的快回答:加醋酸铵掉的快我试过其它苯环羟基乙酰化后的脱保护,醋酸铵加多点脱得快些,而且我加的都是20-30G ...

阅读全文

文章投稿的核磁图可以用origin画吗

投文章,核磁图可以用origin画吗问题一:我用mestrenova画的核磁图保存后放到word不清楚问题二:可以用origin画吗?如果可以,各个峰的积分值怎么弄的?回答:好像不是很可以,峰值倒是好弄,有个查峰的,问题是大家默认核磁都是直接导出的图,不会再origin 重绘的核磁图可以导出软件,然后再粘贴;要是还不行的话,转PDF截图试试那该怎么表诉呢在mestrenova里,右键复制,在Wor ...

阅读全文

氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体的合成问题

合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体合成氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐离子液体往三口烧瓶中加入80mLN-甲基咪唑(99%)和130mL氯代正丁烷。用80°C的油浴磁力搅拌,冷凝回流。有用氮气保护。实验到现在进行了48个小时,烧瓶底部颜色变为橙黄(有点像泡茶叶的茶水颜色)。48小时后冷却,转到干燥器过夜但没有发现分层和白色物质生成,不分层是不是说明氯丁烷几乎没有剩余,谢谢您!接下来是不是用乙酸乙 ...

阅读全文

合成咪唑类离子液体的问题

咪唑类离子液体的合成求助最近需要合成咪唑类离子液体来溶解氯化铌当电解液电沉积,但是因为新接触这方面的,也不太有有机的基础,希望懂的人可以多指点一下!现在离子液体范围缩小到咪唑类,想要自己合成,但是很多的仪器受限,查了些文献还没有找到合适的方案。想要合成液体类的,像旋转蒸发仪,微波反应器之类的实验室没有的,大家都合适的方案吗?请大神们不吝赐教,感激不尽回答:先合成一级离子液体,然后加入氯化铌充分溶解 ...

阅读全文

用ESR测自由基的问题

自由基都能用ESR测出来吗?如果没有ESR 信号,但是根据其它原理,应该肯定有自由基产生。用捕获剂DMPO也测不出任何信号。这个应该怎么解释呢?是不是又的自由基就是既得不到自身自旋信号,也不能被捕获剂捕获,从而无法得到ESR信号?有没有高人指点指点?回答:要是本身的自由基寿命短,用一般的EPR是得不到信号的,因为自由基很快就衰变为diamagnetic了。针对这种寿命短的自由基,要么用contin ...

阅读全文

溴代噻吩做Suzuki偶联反应失败了

溴代噻吩的Suzuki偶联未反应 求指导小弟打算做一个Suzuki偶联反应,结果未成功,求指教:     噻吩一边是溴,另一边并一个大的芳香基团,和芳硼酸酯反应,结果未成功。溶剂用过甲苯:乙醇:水;THF:水,催化剂用过Pd(PPh3)4以及Pd2(dba)3, 均未得到理论产物,不知为何,求助大神。。。回答:2-溴噻吩和苯硼酸的反应条件,供你参考:反应条件 ...

阅读全文
在线客服
live chat
live chat
live chat
cache
Processed in 0.031407 Second.