实验方案如图所示，规范操作。但是反应三天还是有大量原料，点板显示除原料点外还有一个亮点，二氯甲烷萃取，过柱子得到黄色油状产物，怀疑是混合物，点板显示提纯后还有原料。实验失败分析是原料吡啶羧酸频哪酯配位能力强，将催化剂Pd给配位而使其失效。后期改进实验，先引入足量金属离子Zn2+与吡啶羧酸频哪酯配位，再进行催化偶联反应。实验依然无果，点板有亮点但是得不到产物，原料点依然很多。回答：换成DMF+水体系 ...
有机合成遇到点问题，求大神指教！问题1：当苯环上同时存在氨基和酚羟基，哪个优先和苯磺酰氯反应（DCM+吡啶 室温条件）？问题2：活泼H打谱出不来怎么办？（图片中原料与产物的所有活泼氢都没出来。。。）如何鉴定上到哪个上面问题3：假如这步对的，再与苄溴反应，优先上到--OH上还是N上？求厉害的大神指教！~~回答：第一个问题，应该先上在氨基上，氨基亲核性强第二个问题，怎么判断。如果上在酚羟基上，那么就存 ...
戊二醛与氨基修饰的小球反应条件是什么？本人小硕一枚，研一的。最近做了一阵子实验，大致情况如下：我有一些PS磁性小球，表面带有氨基，小球在磁场作用下紧密排列成链，然后加入戊二醛，作为交联剂把小球通过化学键连接起来；溶液是磷酸缓冲溶液，pH6.8，温度16℃，30℃，50℃都试过，但是最终球链始终无法形成，因为去除磁场后，反应装置经超声震荡后，小球全散掉了（超声时间很短，应该不会对化学键产生影响）。& ...
脱Boc方法不知各位大神有没有Boc脱除比较温和的方法，希望保持底物的手性。回答：你这个怕是不好脱哦，成酸还容易脱BOC用TFA/DCM(1;1)室温搅拌几小时即可。问题是这个羧基比较难脱。这个楼主做成功了告诉大家一声，因为我怎么觉得可行性不大是boc，但不是连接在氨基上而已你这个用12M盐酸或者硫酸98%,那个酯烯醇异构化稳定的你这个产物应该没有手性， 所以能脱就好了。三氟乙酸试试吧这个结构也还 ...
有机硼酸酯合成求助催化剂是pd（pddf）Cl2，溶剂二氧六环，溶剂刚加时溶解，反应30min时有固体析出，后继续反应6h，点板仍有原料，按照道理来讲，碘代很容易反应，是因为选错溶剂导致反应不成功吗，文献用溴也可以反应成功，为什么我不行？求各位大哥支招，谢谢了回答：TLC原料和产物分不开，建议GC或者HPLC，或者将点过纯HNMR这个极性变化很小，打核磁看看硼酸酯不是有点拖尾吗？但是我看我的板子一 ...
加热回流温度选择求助各位，有机合成说加热回流温度怎么选择啊，是略高于溶剂沸点吗？以甲醇为例，谢谢回答：如果是多溶剂体系的话温度高于沸点最低溶剂几度就可以了,不过要注意加热时候最好油面不要高于反应溶剂的页面,否则会有反应固体在页面边缘出现,一般都是反应液面在油面上面1-2厘米左右为好,还有就是如果反应容器过大的话上面空间大会很难回流,上面温度上不去蒸汽就上不去,最好用石棉网或者棉花包裹一下,这样更容 ...
3-甲基苯甲醚付克酰基化反应的问题最近在尝试用付克酰基化反应给3－甲基苯甲醚的甲氧基对位上三氟乙酰基。条件是冰水浴中，向无水三氯化铝（溶剂是二氯甲烷）中滴入 三氟乙酸酐（溶剂是二氯甲烷），15分钟后滴入3－甲基苯甲醚（溶剂是二氯甲烷），30分钟后移去冰水浴，室温下反应一个半小时。淬灭用150冰＋150ml水＋50ml 浓盐酸。干燥后打nmr谱，谱图显示是起始原料－3－甲基苯甲醚，酰基化没有发生。连 ...
羧酸被CDI活化后与胺不反应要合成酰胺，我用CDI将羧酸活化后，TLC检测羧酸反应完全，然后加入胺，反应溶剂为无水二氯甲烷，反应温度40度，现在已经反应8个小时了还没新点生成。我的化合物不是很稳定，我不敢再升温度了。胺是缺电子的芳胺，活性不高，这可能是活化后的羧酸不与胺反应的原因，请问现在能不能加什么催化剂促进活化后的羧酸与胺反应呢？反应现在还在油浴里呢，在线坐等啊！急急急！回答：建议你先把氨基拔 ...
氯化亚砜制备酰氯问题异烟酸与氯化亚砜反应制备酰氯，0.01mol异烟酸和25ml氯化亚砜回流4h，减压蒸馏回收溶剂，加入两遍二氯甲烷，共沸带氯化亚砜。可是冷凝管和接收瓶里面有白色固体产生，有人遇到过这种情况吗？白色固体溶于水，水一冲就冲掉了。、异烟酸加入到氯化亚砜中不溶，升温回流后溶清。反应4h后降温减压蒸馏回收溶剂后，取样几乎全是原料。请问类似反应制备酰氯可以点版监测反应进程吗？点板可以用什么溶 ...
磷叶立德合成求助2,4-二溴苯乙酮与三苯基膦在甲苯中搅拌为什么没有盐析出，回流也试过，反应液还是澄清，没沉淀出来，点板显示二溴苯乙酮的点还在，最底下多了一个点。找过文献，上面写了类似的实验只要加在甲苯中室温搅拌就会析出沉淀，有没有大神做过跟我类似的情况的，是怎么解决的。回答：芳香卤化物不易与三苯基瞵形成膦盐，就是得到了膦盐也不可能产生Wittig reagent。也许文献是说二溴苯乙酮与Witti ...