有机硼酸酯合成求助
催化剂是pd（pddf）Cl2，溶剂二氧六环，溶剂刚加时溶解，反应30min时有固体析出，后继续反应6h，点板仍有原料，按照道理来讲，碘代很容易反应，是因为选错溶剂导致反应不成功吗，文献用溴也可以反应成功，为什么我不行？求各位大哥支招，谢谢了
回答：
TLC原料和产物分不开，建议GC或者HPLC，或者将点过纯HNMR
这个极性变化很小，打核磁看看
硼酸酯不是有点拖尾吗？但是我看我的板子一点也不脱
1，用的碱有没有烘干？
2，点板什么情况？
3，新点有没有核磁？
你的底物很活，得到的很可能是掉碘或者双分子欧联的副产物，未必是产物，建议核磁检测一下。
另反应条件详细说一下，温度，当量，时间，反应浓度，试剂级别等，，不脱，硼酸酯溶解度好，点很
可能溶剂除水不彻底或者醋酸钾没有干燥完全吧，以前发现醋酸钾特别容易吸水
你可以把你的文献分享一下，大家研究一下！
硼酯加两个腈基估计非常拖尾
反应控制好水氧，多半是催化剂坏了，没反应
100℃，反应的么？
感觉可能是双分子偶联了，确定下原料还是原料吗？
有一点点水不会影响那么大，这个MIYAURA BORATION用到的催化剂对空气敏感，氮气保护一定要做好，温度70-80℃，溶剂选二氧六环没有任何问题，最能影响反应彻底性的是催化剂，不同厂家生产的效果相差很大！不过一般都能转化到90%以上，用HPLC检测大部分是产物就可以处理了，TLC有一点原料没有关系的，就剩1%原料可能都点的出来，精制下就ok了
这个反应条件很严格，试剂，溶剂做无水处理了吗？无水无氧反应做好了吗？
你确定含水不影响反应，硼酸酯遇水会变成硼酸
与其你想当然，不如你做做实验
什么叫想当然，硼酯遇水变成硼酸你都不懂还做什么合成，回家洗洗睡吧
你还是个学生吧，书本上的东西很多是不可能给你面面俱到介绍的，实践才是硬道理。我做过一个药物，第一步miyaura boration，第二步suzuki，那个项目都已经做完验证生产申报了，我做工艺参数优化做了大半年我会不清楚，国产进口各种钯催化剂都买了试了N种，而且你连我意思都听不明白，我说这个反应反应不完全的主要原因在别的方面，而不是在于物料是否含水，哪一点点的水影响不了反应！我从未说过硼酸酯不能水解吧，而且水解也远没你想的那么快，所以你的看法对于解决问题毫无意义只是为了争论而争论我做合成10年了，还用你和我讲吗？
我做合成10年了，还用你和我讲吗？
我做合成不到十年，但这个反应和Suzuki按照申报标准我做了两年多；然后，这个反应底物和醋酸钾，如果没有烘干，比如带了结晶水，我甚至做过添加1%水反应，HPLC和液质显示对原料转化率几乎没有影响；不同厂家的催化剂会使转化率到90-98%不等，然后反应基本停止延长时间无效，使用的氮气质量、置换充分程度对反应是否充分有影响。这是我做实验得到的结论，我从没有想当然！关键是你理解方向有偏差，原料剩的多跟水分毫无关系，因为投料的时候双（频哪醇合）二硼是过量的，最后，你还有哪个地方有疑问？