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有机合成加热回流温度怎么选择

加热回流温度选择

求助各位,有机合成说加热回流温度怎么选择啊,是略高于溶剂沸点吗?以甲醇为例,谢谢




回答:

  1. 如果是多溶剂体系的话温度高于沸点最低溶剂几度就可以了,不过要注意加热时候最好油面不要高于反应溶剂的页面,否则会有反应固体在页面边缘出现,一般都是反应液面在油面上面1-2厘米左右为好,还有就是如果反应容器过大的话上面空间大会很难回流,上面温度上不去蒸汽就上不去,最好用石棉网或者棉花包裹一下,这样更容易回流

  2. 一般是 温度略高于溶剂的沸点,回流冷凝管有液体滴下来即可。一般THF在80度 甲苯在120度……
    有时候也要根据你的反应需求会高一点。
    我以前做过一个反应文献说甲苯120度回流。我用油浴120度 刚刚有点回流但是反应很杂,我小试好几锅都不行,后来烦了又投了一锅,油浴锅开大回流的很猛,检测发现居然做出来了,产率也不错。后来发现这个反应在130度 回流剧烈一点最好。

  3. 因为有回流装置,所以回流温度不会那么严格的要求在某个特别的温度,只要保证体系发生回流,并且不要太剧烈就行

  4. 温度低的可以控制水浴或油浴温度高于沸点5到 10度加热
    如果是蒸汽直接加热得看实际情况来定了。

  5. 应略高于溶剂沸点,如果没有回流,就继续升高温度

  6. 高于溶剂沸点大约20~30度就行,不行再升

  7. 说的很详细,谢谢

  8. 一般是高于沸点10度

  9. 有回流就可以啊   没有什么可以的温度吧  只要蒸汽不外出就可以

  10. 这问题不用太考究吧

  11. 这个没特别要求,只要有回流就ok 了!

  12. 一般讲回流是一种状态,控制冷凝管下口液滴速度不要太快或者太慢就好……

  13. 蒸汽不出来,能达到回流的效果吗?

  14. 一般是 温度略高于溶剂的沸点,回流冷凝管有液体滴下来即可。一般THF在80度 甲苯在120度……
    有时候也要根据你的反应需求会高一点。
    我以前做过一个反应文献说甲苯120度回流。我用油浴120度 刚刚有点回流但是反应很杂,我小试好几锅都不行,后来烦了又投了一锅,油浴锅开大回流的很猛,检测发现居然做出来了,产率也不错。后来发现这个反应在130度 回流剧烈一点最好。

  15. 你好,想请问一下,多溶剂体系的话,比如丙酮(沸点56.48)和巯基乙醇(沸点157)加热回流时温度定在60左右吗?

  16. 还有,如果冷凝管和烧瓶接口处,如果有气泡冒出,那是因为接口没有装好,需要转动一下冷凝管,使接触良好。才能保持良好密闭性。

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