噻吩硼酸的 SUZUKI COUPLING!最近做的一个项目是一噻吩硼酸酯与一溴代芳烃的 SUZUKI COUPLING, 但反应后一点产物也没有, 我觉得是噻吩的硫使Pd(0)催化剂中毒的原因,但有人说他们以前做过噻吩的 SUZUKI COUPLING, 反应可以发生, 只是收率比较低, 不知道大家有没做过这类反应或有什么较好的解决办法吗? 回答：我做个2位和3位的都很成功啊，催化剂P ...
求助一个取代溴苯和丙二腈的反应机理，不知是不是Suzuki偶联最近在做一个取代溴苯和丙二腈的偶联反应，本人不是很重视反应机理，也不知道是不是Suzuki偶联，今天特求助懂机理的人士帮忙图解一下反应机理还有其他事宜，谢谢。大概介绍一下情况，取代溴苯和丙二腈溶解到DMSO中，加NaOH 2-3倍量，加热搅拌，后加三苯基膦和氯化钯DMSO少量溶液，反应介绍后加到水里，加吸附剂吸附钯，过滤再酸化水相，过滤 ...
马来酰亚胺与巯基的反应请教高手，最近在做马来酰亚胺与巯基的反应，根据文献做的，做完质谱后，感觉没有连上。所以想问问，这个反应很难反应么？回答：反应条件需要再摸索，文献上的不一定是准确的。比如反应温度，是否有催化剂，反应时间多少？等等反应应该不是很难，关键再与控制体系的PH值，最好配制缓冲溶液体系。PH范围7左右。然后需要反应体系无氧操作。如果是游离的巯基反应更快的。peg-MAL 溶于PBS，含有 ...
四苯基卟啉的合成问题这是我第一次合成四苯基卟啉，遇到了一些麻烦，恳求高人指点！！！我查文献用的是硝基苯+氯乙酸为催化剂和溶剂的，200度加热回流中加入苯甲醛和重蒸过的吡咯溶液就变成紫红色的了，回流反应3h冷却后，加入无水乙醇过夜，抽滤。可是在滤纸上什么也没发现。。。。滤纸上只有一片黑黑的污浊在上面。求高人指点！回答：用丙酸，回流，冷却，抽滤，很简单的。硝基苯那么毒。二氯甲烷稀溶剂法三氟乙酸催化，很 ...
系列羟基苯基卟啉的合成我要合成2,6-二羟基苯基卟啉和2,4,6-三羟基苯基卟啉；合成2,6-二羟基苯基卟啉时我用的是丙酸做溶剂，反应后用减压蒸馏除去，但除不干净怎么办啊？？合成三个羟基苯基卟啉的时候，也是用丙酸做溶剂，温度130,2个小时，最后就只是黑乎乎的东西什么也没有，求这个方面的相关文献啊！不甚感激。回答:合过对位单羟基的，操作：250ml丙酸-苯甲醛20mmol-对羟基苯甲醛60mmol ...
核磁碳谱溶剂有机分子在二氯甲烷，氯仿，二甲亚砜中溶解的都不好，用它们做溶剂测碳谱信号不好。在DMF中溶解的好，请问，有氘代DMF这种溶剂吗？有的话从哪儿购买啊？回答：溶解不好不代表不溶，样和溶剂加入核磁管后，可以尝试用电吹风热溶一下，立马测试。哈哈，我以为是1HNMR了，不好意思。建议加DMSO-d6热溶试一试，用吹风机吹溶即可，立马测试有，但是很贵我推荐三个方法，你可以考虑一下1，氘代DMF溶剂 ...
TLC点板时，点扩散的很大很长，求解我的原料是丙二酸二乙酯，用石油醚乙酸乙酯配的展开剂但是有几个问题不是很懂，求解1，点板时，原料丙酯会扩散的很大，而且会有很长的拖尾，一大块在板子上；换展开剂二氯和甲醇也是出现同样的问题，不知道怎么解决2，我的产物是原料极性很相近，点板时，原料和产物几乎齐平，能否通过换展开剂使两者分开？3，点板定性时，是以展开的点的最上面的边缘为依据，还是以点的中间点为依据定性？ ...
丁二酸合成丁二酰氯我用丁二酸与氯化亚砜80度反应，用的二氯甲烷做溶剂，DMF做催化剂，反应3h，减压蒸馏温度为80度，真空度0.8MPa左右，主要是想把DMF蒸出来所以减压蒸馏温度比较高，但出来的东西感觉像炭化了。想问下DMF是反应中必须加的吗？大家做减压蒸馏时温度都用的多高啊？我测得红外很多分析不出来峰。会不会是氯化亚砜分解了啊？回答：DMF要加也就一两滴意思一下，不加也没有问题，稍微久一点而已 ...
柱子下面为什么歪了？柱子上面平整，下面怎么会歪了呢？PE:EA=1:4过的，为什么？回答：你这个还算好的了，毕竟色带还是很完整的。一般来说出现这种现象又两个原因，一个是柱子不垂直（这个不是主要原因）；另一个就是柱子装的不匀，这是个细功夫。柱子想装的匀，最好是湿法装柱，自然沉降，反复加压冲洗正常的吧目测这种情况很正常，但如果真要较真了说应该是柱子没有完全垂直于地面或者是样品层虽然平整但是与地面不能完 ...
羟基与羧基反应的条件羟基与羧基反应的条件是什么？有做过相关反应的朋友们帮帮我啊！先在这里谢谢了回答：酯化反应一般不直接缩合做，都是把酸做成活性物质，然后去和醇反应；你酸的底物如果稳定的话，用氯化亚砜做成酰氯再跟醇反应，收率高，好处理氯化亚砜作溶剂，酸加进去室温搅拌2h,如果反应慢可以回流，然后旋干氯化亚砜得酰氯，这个可以做核磁确认一下，然后把酰氯溶在二氯里低温滴加到醇和碱的二氯溶液中，这就是个一般 ...