产物醛过柱纯化我的实验主产物是个醛。整个反应体系点板主产物点很纯，254nm紫外可见，极性也很小。实验操作的每一步都有点板监测，就是在过柱纯化的时候，产物点莫名奇妙颜色变得很淡，浓缩之后，出现体系之前点板的时候，不存在的新点，而且，产率及其不稳定。才开始以为是过柱的时候，湿法上样的上样液加多了，于是增加柱高，尽可能减小上样液的量，过柱的时候，点板看是一个点，但就是很淡很淡，但是样品液的点尤其浓。旋 ...

氮气保护回流装置用乙醇钠和六氯环三磷腈70℃反应合成六乙氧基环三磷腈，用油浴锅，先将乙醇钠溶于四氢呋喃，搅拌溶解，倒入三口烧瓶中；将六氯环三磷腈溶于四氢呋喃，倒入恒压滴液漏斗中，在反应过程中，一口连恒压滴液漏斗，一口接冷凝回流管，还得插入温度计，然后还需要氮气保护，反应15小时，蒸出四氢呋喃请问各位氮气保护装置需要怎么搭啊，实验室有氮气瓶，但没有氮气球，第一次做有机合成实验，希望给点建议啊，感谢感 ...

硕士生进药明康德怎么样？适合长期发展吗？本人非985 211院校有机化学研究生，收到武汉药明康德的offer，不知道这个公司怎么样？适合长期发展吗？回答：你先做着看看，然后再告诉我们啥情况？加班加到怀疑人生。外包，没有什么好不好，化工本质都一样，加班多，压力大，工资低，吃年轻饭。我也想去，不知道情况怎么样，同问来吧，想来就能来，生活不易这个推荐钱也要挣吗？棒棒新人能咋要命康德武汉药明康德加班很多吗 ...

紫外灯照射下，偶氮类化合物的光响应研究最近做一个偶氮类化合物的实验，偶氮有顺反异构，在紫外灯照射下，会出现由反式到顺式的变化，比如熔点，清亮点，液晶相态.............但是我按照文献上的步骤操作，即将样品放在两片普通的玻璃片中间，加热到清亮点（变成液体），然后冷下来，用紫外灯照射，观察发现，该化合物的清亮点没有变化，液晶相态也没有变化。我想是不是我们的紫外灯光源不够，或者不能用普通的玻璃 ...

核磁谱分析小弟求助  核磁1H不会分析  已经确定的里面有二甲亚砜  其它物质都是什么呢  求大神帮忙解答回答：你说不会分析真不是假的，全世界上千万的物质，在这些地方出峰的没几百万，也有几十万，没有前后文，我随便抓一把土都能做出你这喝点峰2.71处可能是二甲亚砜，但您有什么证据认定2.71处是二甲亚砜呢？二甲亚砜在不同 ...

Buchwald-Hartwig C-N偶联反应，做了好几次了，还没有产物小弟最近第一次做这种偶联反应，反应原料和条件如下图。投料如下：芳香氯（1eq），酰胺（1.2eq），pd（OAc）2（1%eq），xantphos（2%eq），碳酸钾（1.4eq），1,4二氧六环作溶剂。把这些加到Schlenck管里后抽换气三次，然后在氮气保护下加热20h。这个反应是按照文献做的，文献中产率有88%，但我做 ...

就求高手看看这个反应我用4-氯-7-氮杂吲哚氧化物为原料，溶解在DMF中，滴加甲磺酰氯，制备4,6-二氯-7-氮杂吲哚，用EA重结晶，可是产物点下方有一个杂质点，极难除去，大家推测一下这个杂质是什么东西，如何除去呢，量比较大，不适合过柱子，马上要交货了，急求大神帮助。回答：这样的反应一般用POCl3煮煮就可以的！甲磺酰氯连在吲哚上的话极性应该变小才是啊。也可能有连在吲哚上，而吡啶上的氮氧化物还在。 ...

仲醇氧化成酮选什么催化氧化剂较好呢回答：麻烦你把OH氧化的文献发给我一份行吗？我也是这么想的 用过氧化氢怎么样啊用PCC氧化很不错正在做一个甾体的氧化，用的是异丙醇铝和环己酮用空气阳光和水也可以催化。单单过氧化氢可能不行琼斯氧化重铬酸钠，硫酸，水，加热.PCC（氯铬酸吡啶盐，把吡啶加到三氧化铬的盐酸溶液中得到的）橙红色晶体，也行我这有一篇专门讲OH氧化的文献～～需要的pm我～～1.2.4. In ...

氰基与羟胺反应成胺肟 求助氰基用羟胺盐酸盐生成胺肟  这反应死活做不出来了   一大堆的酰胺杂质大神看看这个机理正确么水分对这个反应有影响么？碱的量多少合适？我们大概在试 氰基：盐酸羟胺：碱=1:5:5和1:10:10的回答：我觉得N亲核性强于O.应该是N进攻C,异构化一下直接产物吧。-CN在有水情况下水解成酰胺。你是怎么操作的？我目前的战况是 非常难搞 所 ...

Boc哌嗪上亚硝基还原求助各位大神，我现在在做下面这个亚硝基还原，试了Fe/NH4Cl, Zn/AcOH, Zn/NH4Cl, Pd/C（4层气球和60psi），Ni, 保险粉/NaOH这些还原方法，结果都不理想。各位大神有做过类似的反应吗？给点建议呗回答：换个原料试试，酮可以试一试更温和的还原剂是不是产品不稳定，做成草酸盐试一下。亚硝基是自己做出来的，亚硝基的核磁和MS都是对的，往下做还原怎么做 ...