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有机合成实验氮气保护回流装置怎么做

氮气保护回流装置

用乙醇钠和六氯环三磷腈70℃反应合成六乙氧基环三磷腈,用油浴锅,先将乙醇钠溶于四氢呋喃,搅拌溶解,倒入三口烧瓶中;将六氯环三磷腈溶于四氢呋喃,倒入恒压滴液漏斗中,在反应过程中,一口连恒压滴液漏斗,一口接冷凝回流管,还得插入温度计,然后还需要氮气保护,反应15小时,蒸出四氢呋喃
请问各位氮气保护装置需要怎么搭啊,实验室有氮气瓶,但没有氮气球,第一次做有机合成实验,希望给点建议啊,感谢感谢




回答:

那这样的话是先将恒压滴液漏斗速度调好了再通氮气进去,这样密闭的状况用氮气瓶一直往里通氮气,不会有危险吗

买个气球啊,小孩玩的那种气球就行,绑在三通玻璃塞上,在钢瓶上充上氮气,架到你的回流管顶端就可以了啊

可以的话 给个装置图行吗?简单的即可

另外,听说氮气瓶的流量不好控制,我那么小的250ml的三口烧瓶会不会被吹炸了额

别听说,自己动手试一下就知道,氮气瓶有二个阀的,你可以先调一下用手感觉一下气体大小,可以调很小的,再说有出气口,怎么可能吹炸玻璃瓶,不行叫师兄师弟帮你

没有密闭啊,回流上边有个液封石蜡U型管,氮气可以出去的,看气泡大小调节氮气速度,不知道你们实验室有没有,没有的话也接个干燥尾接管算了

好的谢谢啦 我们实验室没有液封石蜡u型管,我看看干燥尾接管怎么样

我们实验室没有液封石蜡u型管,我看看干燥尾接管怎么样

体系密闭不管时间多长,气球也不会漏气。你可以把气球冲大点

你好,我们查到一种干燥管是这种的,能用石蜡液封吗,我看了一下装置,感觉原理差不多,氮气从小管慢慢冒泡出来,空气也不会进去

那反应15个小时,这一个气球不顶用吧

你是实验菜鸟吧。买三通,气球,橡皮筋。然后做好氮气球。三口瓶一边温度计,一边恒压漏斗,中间冷凝管上面接氮气球就可以了

额嗯 第一次接触这种,希望不要嫌弃,我们实验室用钢瓶,因为时间太长,省的中间再换气球,不过这样我可以先试一下,不好意思再问一个问题,就是恒压漏斗那一开始就拿橡皮塞堵上了

只要不漏气,15小时或时间更长都没问题,这个氮气球是保持体系惰气氛围的,又不参与反应。

这个反应只需要通氮气几分钟然后活塞旋死就可以了,可以考虑换掉THF,用这个溶剂并不好

做氮气保护,用个三通阀帮个小孩子玩的那种气球就可以,然后在氮气瓶上充气,再架到装置上

有没有双排管?不行就去卖几个气球也行

一般都是用三通,接一个氮气球,先换上几次容器里面的空气,再把阀打开,处于氮气保护状态。

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