关于酸酐水解的问题,半年的实验白做了,就出在这一个问题上了最近在做苹果酸,怎么判断酸酐键有没有水解,另外,有没有谁能提供一种比较可靠的水解方法,谢谢回答:这个一般甲醇和水进行溶解,然后滴加氢氧化钠或者氢氧化钾,最后用1M盐酸调PH为3左右就可以了吧这个物质水不溶,可能是因为长链的原因。甲醇能溶,但怕甲醇会造成影响。另外,我要是滴加氢氧化钠/钾不会把左边酯键水解了吗?要是只加0.01M盐酸合理不,已 ...
关于过柱子本人过柱子低能儿 最近一个礼拜逼着自己一天过两根柱子提高技能 但是结果并没有因此而好转…最近过一根柱子一直重…都第六遍了 还是重得一塌糊涂 垃圾的自己…我不想再吐槽了…用了湿法上样和干法上样都是一样的结果 纯的石油醚过的 用的湿法装柱 我可以保证我上样的时候 柱子里没有气泡 而且样上的很平整 但是加压的时候样品下面就会开始偏 就是不齐了…然后就重了 我老板要求柱子要在两个小时内过完 要不 ...
过柱子把硅胶冲下来了,怎么办?这两天过柱子,我用棉花塞的下面,开始冲柱子的时候都没有硅胶,用的是氯仿:甲醇:水=30:1:0.1,现在第一个梯度冲出来的硅胶特别多,后面甲醇比例越来越大了,不要到时候把硅胶全冲出来了,我用的我的样品已经上了,也不可能按论坛里大家说的重新装柱子呀?这怎么办呀?回答:把产物都过下来,然后把甲醇旋干,再加二氯甲烷溶解,这时硅胶是不溶的,再过滤掉硅胶把样品搞下来重新装吧~如 ...
一个偶氮结构纯物质性质十分奇怪(1)溶解在乙醇里,倒入水中,物质以油状层的形式析出,搅拌或者静置半小时之后油状层变为固体。(2)溶解在乙醇里旋蒸,溶剂全部抽出物质以油状形式存在,放置半小时之后凝固。(3) 物质的下游产品为液晶,熔化进入液晶态,降温不再凝固,升温至60度左右时开始结晶请问各位大佬,这是什么原因导致的?回答:你的产品有可能和溶剂的作用比较强,极少量的溶剂就能破坏分子间的作用,使得产物 ...
酯在NaOH中无法水解怎么办?某乙酯基用过以下方案:1、NaoH-ETOH 85℃ 24h 核磁显示无法水解。 ...
过柱子请教是这样的,做了一个产物,用EA:PE=1:2点板有三个点,最下边一个是产物点,三个点分的很开,然后装样过柱子,硅胶大概装了15cm,先EA:PE=1:8第一个点出来,然后1:7接着1:6,1:5过发现下面两个点都是一起出的,加压不加压都这样,请教如何解决下边两个点交叉的问题,很头痛啊。回答:没图不好说,看你要的点展得有多开,一般把你的点展到Rf值在0.2-0.5之间那就不要梯度了,直接一 ...
氨基和羧基的反应条件羧基和氨基的反应条件如何?反应溶剂如何选择?羧基的溶解性不是特别好?回答:我现在做的也是这个反应 完全参照外文文献 用二氯甲烷和N,N-二异丙基乙胺 做溶剂 加HATU 氮气保护 室温搅拌整晚就行了 产率蛮高的 希望对你有帮助把酸做成酰氯,然后和胺反应,吡啶,或三乙胺做碱或用缩合剂EDCI直接缩合你这个太笼统啦做酰氯就以二氯亚砜为溶剂,少量DMF催化下就可以了吧要想成酰胺一般是 ...
多肽固相合成的小问题本人正打算做多肽的固相合成,由于起始端的两个氨基酸是自己做的,都是Boc保护的,但是实验室目前只有Wang树脂,都是用于合成Fmoc保护的氨基酸多肽,想问一下应该购买什么树脂,有没有人做过类似的,求告知,不胜感激回答:Trt-Cl树脂Boc保护的氨基酸用这种树脂,那操作的方法和Fmoc相同吗?脱保护和裂解液一样吗?现在一般不建议采用boc法,太麻烦,如果可以告知序列,可以帮你参 ...
不懂就问,为啥要萃取和旋蒸?为啥要萃取呢,比如用二氯甲烷萃取水里的产物,直接晾干了,再用二氯甲烷溶不行吗?为啥要旋蒸呢,很多低沸点的溶剂,通风橱晾干了不行吗?我好讨厌洗瓶子啊!!!回答:为啥要洗瓶子呢?比如用二氯甲烷泡着瓶子,等脏东西泡掉了,直接晾干了,再用二氯甲烷冲一下不行吗?洗完瓶子为啥要吹干呢,很多低沸点的溶剂,大家吸一吸不就行了吗?还要啥通风橱?我好讨厌做实验!!!!!!!!!通风厨晾干, ...
氯化亚锡还原硝基苯环上已有一个氨基,要将其临位的硝基还原成氨基。开始使用的保险粉在乙醇比水4:1的体系中100度加热回流过夜,产率极低。现在采用氯化亚锡还原硝基,THF室温反应,无反应。是否是没有加热回流的原因?看到有些人会用浓盐酸,需要用浓盐酸吗?还有氯化亚锡稳定性如何,需要氮气保护吗?我可否再补加点氯化亚锡加热回流?本人菜鸟,经典反应在我手中却玩不转,速求高人指点。老板让后天拿出化合物,快崩溃 ...