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4羟基丁酮脱水合成丁烯酮

丁烯酮的合成问题甲基乙烯基酮国内买不到,只能用4羟基丁酮脱水合成,我想问一下做过的大神用什么脱水,很迷惑。呜呜……脱水后可不可以不蒸出来(不处理)直接往下一步投呢,脱水剂会不会影响下一步的迈克尔加成呢回答:我是用的羟基丁酮脱水做的,没有分离出来直接下一步丙酮和甲醛缩合啊,给你思路,别问我具体怎么操作丁烯酮是剧毒,我做的时候稍微闻到一点点,难受了一天,希望楼主注意安全碱性条件不行,酸性条件或许可一试 ...

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间硝基苯甲酰氯和乙酰苯胺的FC酰化TLC总是没新点

傅克酰化TLC总是没新点我最近在做间硝基苯甲酰氯和乙酰苯胺的FC酰化,间硝基苯甲酰氯是买的,而且昨天在240度左右重蒸过,溶剂是用无水氯化钙干燥过的1,2二氯乙烷,三氯化铝做催化剂,比例是乙酰苯胺:酰氯:三氯化铝=1:2:3;N2气保护下做的~~做的时候是先让酰氯和三氯化铝络合至溶解,再滴加取代苯溶液,我个人觉得无水条件控制的不错了,可是不管是室温下反应,还是加热回流,TLC检测都是只有间硝基苯甲 ...

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如何对邻乙酰基苯硼酸频那醇酯进行水解

苯硼酸酯如何水解求助各位大佬,如何对邻乙酰基苯硼酸频那醇酯进行水解?查阅了好多文献尝试了好几种结果几乎没反应,完全想不通为什么,小木虫上都说稍微加点酸就反应了啊?我尝试过用四氢呋喃和水溶解,高浓度或低盐酸酸化反应很久以后乙酸乙酯萃取点板,可是萃取前水相中只多了一个几乎完全爬不起来的黑点,萃取效果不好原料都出来了,新点还是在水里,而且反应产率很低,好像没怎么反应。如何才能高效简单地对苯硼酸酯进行水解 ...

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酯水解后析出固体成浆糊状

酯水解的后处理酯水解结束后,加盐酸调ph至酸性,析出的固体总是成浆糊状,难以抽滤,有部分细小固体都穿过滤纸到滤液中,怎么处理啊回答:请问一下您的酯水解是怎么做的再麻烦问一下温度和时间呢?我用的稀盐酸水解酯,放置一夜后还是没有检测到酸甲醇的作用只是做个溶剂嘛?应该是加LiOH吧我是在60摄氏度下,反应5一6时,反应完全你用15%氢氧化钠水溶液进行水解,不要甲醇,水解完后搅拌滴加盐酸,搅拌要慢,适当时 ...

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学习高等有机化学课程的建议

关于March的高等有机化学我们不开设高等有机,所以自学,用这本书,但是内容太多,每天要做实验,还有课,这本书学起来力不从心的,有童鞋能给点建议吗回答:March 和凯里,两本高等有机化学。都看看。1972年一版王积涛翻译的一本,貌似一块多钱。也可以看看。原版的是国外化学名著(影印版)高等有机化学两册 9和10,结构和机理,反应与合成去旧书网买回来看看,英文版本的。我们开了physical org ...

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有机合成实验室的废液一般都是怎么管理的?

我们实验室的废液是个人专用,写清楚名字和成分,大家聊聊你们实验室是怎么管理废液的?回答:无论什么都是 直接下水道。我们实验室统一装到废液桶里,然后学校每隔一段时间统一回收处理我都不好意思说我们的废液都是倒下水道了,每次从学校外面下水道过的时候老师都说你们小心点,没准扔个烟头就炸了说起这个,我就觉得好神奇。我在cleaning room的时候,无论什么废液,统一倒进一个瓶子,然后满了的话跟管clea ...

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叠氮化钠与碘化物反应有什么注意的问题吗?

卤化物与叠氮化钠反应叠氮化钠与碘化物反应有什么注意的问题吗?需不需要无水环境?有类似的文献我也看了,但做不出来,实验过程或后处理有什么特别要注意的吗?谢谢了回答:麻烦问一下,反应时要氮气氛围或是真空么?我是用叠氮化钠与溴化物作反应的,O(∩_∩)O谢谢,后处理的话直接用冷的乙醚沉淀可以吗你可以把你的条件列出来看一下,常见的有用叠氮顶OMs,做过,当时是在60~70度,对水不敏感。旋蒸是要小心,叠氮 ...

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傅克反应产物难抽滤怎么办

傅克反应后处理问题最近在做傅克反应,以氯苯做溶剂,原料为[三聚氯氰其中一个氯换为4-甲氧基苯基]和间苯二酚,加入三氯化铝反应,反应结束后,加到水中(或2N的稀盐酸中)淬灭,问题在于,淬灭后形成黄色乳浊液,产物像油状物,极难抽滤,我们想解决这个后处理问题,不知各位高手有没有遇到类似问题,怎么解决的?急!!回答:补充:需要工业化生产,故需要易于操作我没做类似反应,个人觉得分层后脱溶啊?有没有人做过这个 ...

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有机合成中α-溴代酮与硫代乙酰胺制备噻唑时溴被还原

用α-溴代酮与硫代乙酰胺反应合成噻唑时溴被还原了如题,反应式中的有机物已做简化处理,在利用α-溴代酮合成噻唑的反应中,发现反应物被还原成了没溴代的酮(液质、紫外确认),不知道是什么原因,求各位同行能指点一二。        反应溶剂是甲醇或乙酸,或加了强酸的乙酸。反应物都被还原了。还原速度是甲醇>乙酸>加了强酸的乙酸。  &nb ...

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如何快速去除家里的甲醛

诚信求教各位虫友家里甲醛快速去除方法本人非化工专业也知道甲醛对人体危害较大,目前家里房子装修近半,亲戚朋友又想在年底在我新房过年,很担心甲醛有影响。现在想求一些方法去除甲醛,目前已经知道的是什么升温,开窗,活性炭什么的。我想问问各位有没有什么化学方法能够快速有效处理甲醛的方法。另外我在网上看到有收费的上门家装除甲醛的商家,想问问是否有效,他们通过什么方式去除甲醛的?回答:开窗通风,别无他法。另外, ...

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