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有做过芳基硼酸的合成反应吗?

芳基硼酸的合成求助:有没有人做过附件中的反应啊?我用的正丁基锂,硼酸三甲酯在零下78°下反应,水跟温度也控制的可以了,怎么原料总是剩余很多。再就是产物是不是很不稳定,需注意些什么?请高手指教,具体的实验步骤和后处理方法。我的金币不多,不成敬意,帮帮我吧!回答:硼酸三甲酯换为硼酸三异丙酯,活性要高一些你的无水条件控制的不好,还有就是用氮气饱和下比较好无水很重要。。。主要是无水硼酸三甲酯多少当量?有没 ...

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蛋白质中巯基与马来酰亚胺反应遇到的问题

马来酰亚胺与蛋白质中巯基反应问题我用到一种偶联剂,用偶联剂中的马来酰亚胺与蛋白质中的巯基反应,但是偶联剂的使用说明上说“molecules to be reacted with the maleimide moiety must have free(reduced) sulfhydryls.For proteins,reduce disulfide bonds using 5mM TCPE(1:1 ...

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still偶联反应合成硼酸及其酯类遇到的问题

still偶联反应小弟我主要做still偶联反应,主要是合成硼酸及其酯类,还有就是三丁基锡的形式。实验已经做了快一年了,但是对这类物质的合成还是没有早到很好的方法,我主要是通过低温反应先和丁基锂反应形成锂盐,然后再和三甲基硼酸反应,但是实验条件不知道如何控制。往往得不到产物,一直迷茫中。还希望各位大哥大姐多多指点才是。小弟在此先行谢过。回答:在做了很长时间还没有结果的情况下,必须分析反应机理并且广 ...

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化学合成中如何制备无水甲苯

请教大家关于甲苯除水的问题由于实验需要用到无水甲苯,找了下文献和溶剂手册里面只提到用金属钠来除水,用二苯甲酮来做指示剂,没有具体的步骤跟所需物质的比例(就是干燥一定量的甲苯需要多少金属钠,需要指示剂多少等等)。还有就是具体的操作也没有提到......       现在想问一下大家有没有相关的经验可以分享一下。       ...

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苄醇和烯丙醇分子中的氧原子和苯环或双键之间存在p-π共轭吗?

苄醇和烯丙醇分子中的氧原子和苯环或双键有p-π共轭吗?感觉有些教材写错了,说苄醇和烯丙醇分子中的氧原子和苯环或双键有p-π共轭,所以酯化反应活性低。解释苄醇和烯丙醇的酯化反应活性低应该是苯基和乙烯基的吸电子作用。氧原子和苯环、双键隔了一个饱和碳时是不应该有p-π共轭的。请大家发表意见。特别希望能有有机化学的教师回复。回答:我查了两本教材,还有一本是比较权威的。闻韧主编《药物合成反应》第四版,99页 ...

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有机合成制备苄溴锌试剂的问题

有关苄溴锌试剂的制备锌粉该如何活化?有的文献上说用盐酸活化,那用盐酸这种方法活化之后还用加1,2二溴乙烷和三甲基氯硅烷吗?还是说先用盐酸活化,后来再用1,2二溴乙烷和三甲基氯硅烷在活化一次呢?有人做过类似的东西,请给予些经验。万分感谢。回答:用盐酸只是出去Zn粉中的氧化物抽真空,用氮气多置换几遍先用稀盐酸洗涤,搅拌浸泡一会,抽滤,水洗两边,再用乙醇甲醇丙酮之类的洗涤,尽可能带走水(也有利于后面的烘 ...

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使用四氢呋喃的时候有危险吗?

四氢呋喃有危险吗第一次做有机合成的实验,要用到四氢呋喃 从网上查到四氢呋喃特别危险,说是一打开瓶容易爆炸,我从学校平台上买了无水级的四氢呋喃,打开瓶口不会有危险吧,那用完盖上的话,第二次用打开的时候不会有危险吧,希望有机合成的人可以给点回应 让我好放心一下,不然真的好害怕,感谢感谢回答:一定要小心啊,万一喝了几口,感觉没事咋办?你一个学化学的  不知道π_π &nbs ...

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丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯可行吗?

丙炔醇与氯化亚砜反应吗?我打算想用丙炔醇和氯化亚砜反应制取丙炔氯,有经验高手帮忙看看可行不?需要加敷酸剂吗?反应还需要注意些什么?说的越多越好,呵呵!谢谢指教!回答:有现成的合成方法:制备方法:由炔丙醇与三氯化磷反应而得。先将火油、三氯化磷加入干燥的反应罐中,在20℃以下滴加丙炔醇和吡啶混合液,加完后,升温至回流,反应4h后,加入冰水中,分去水层,油层加碳酸钠水窗口和至pH=5-6,分去水层,再经 ...

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苄溴的去除方法交流

溴化苄的去除方法经常用溴化苄保护羟基,反复重结晶后的母液残留大量的苄溴或苄醇,导致后来析出的固体有很大的苄溴味或抽滤时滤液下不来,而且苄溴的存在,影响产品的收率,很多产品溶在苄溴里无法析出。若过柱子,粘稠的溶液在上样时一直在柱子上,加压也不能将其压入硅胶中。  平时做的量都比较大,苄溴的处理真的很头疼,不知各位大侠是怎么处理的?回答:这个我在本科时就解决了。当检测到原料反应完后 ...

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芳香卤代基和芳环硼酸酯基的偶合反应收率很低

 suzuki反应收率很低,还有没有其他的实验条件,或者催化剂。做的是芳香卤代基和芳环硼酸酯基的偶合,最后形成共轭平面,但是,收率很低,用的是THF,H2O,以及四三苯膦鈀催化剂,有没有做这方面的大神们,请问还有其他更高效的体系吗?大致查了一下,溶剂有用 DME,DMF,甲苯,二氧六环,和乙醇的,但是慢慢看文献已经看不过来了,又不清楚这几种溶剂适不适应于这种芳环的,希望借鉴借鉴大家的。回 ...

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