合成出来的产物旋不干，特别粘，是胶状的，怎么进行定量称量合成出来的产物旋不干，是粘稠的液体，想作为下一步的反应物，我怎么准确的进行称量啊，求帮忙回答：拿钢铲粘到待投反应的瓶壁上，称空瓶和粘完化合物的重量差减量法啊，先称好现在产物加瓶子的重量，然后用下一步反应的溶剂把产物溶解掉转移至两口瓶中，然后称取空瓶子的重量，两个重量相减就是你产物的量了冻干不行吗我要用作反应的瓶子是聊两口瓶没法进行旋蒸，有什么 ...
含磷有机物的纯化，请各位大神多给给意见各位大神，最近一直在做这个反应，不知道是中间体的纯度不够还是购买的磷试剂的纯度不行，导致合成的终产物总是有三个三价磷杂质，尝试了重结晶、打浆、过柱子等多种纯化方法，起效甚微。各位大神，有谁做过类似的反应，请帮忙指点迷津，逼人不胜感激！！回答：请问为什么是膦试剂的问题呢？膦试剂买的是国产的，虽然膦试剂的磷谱有五价的峰，但是三价的杂峰比较少了。现在出现三价的杂质膦 ...
请教一个醇和酰氯的反应各位大神，我拿1.7ml的三乙胺做催化剂，加入1g苯乙醇和2ml乙酰氯，冰浴下反应，二氯甲烷做溶剂，其过程颜色从无色先变成淡黄色然后变成浊黄色再变红最后变成紫黑色，这样的颜色变化让我很困惑，请问大家这是怎么回事？另外，如果我拿正丁酰氯或者戊酰氯或者己酰氯做酰基供体，以上的配方和条件还能试用吗？请各位指导！回答：这个颜色是三乙胺和丙烯酰氯共轭产生的，使整个体系能量降低，然后在可 ...
关于旋蒸除不掉溶剂各位虫友：本人在做实验时，经常遇到旋蒸时由于溶剂沸点高或其它原因，而将溶剂旋不出来。据说有油泵什么的可以抽，但油泵不能直接接到旋蒸上吧，请问需要购买什么样的装备？回答：可以直接接上去，但是操作的时候要小心点，冷却一定要给力，要不然真空度还是不行的，或者用双泵，加大抽气量油泵，液氮冷却的安全瓶，瓶子。必要时加热当然要后处理，注意一下，不可能一直用高沸点不知道你们用不用真空油泵，那种 ...
乙酰丙酮铁的合成如题，合成乙酰丙酮铁的方法，最好给个参考，谢谢回复：怨自己没看这篇文献。原来的师姐做个镍的，其参考文献也有铁的，现附上镍的我没有做过，不过以前的师姐就是这样做的，没问题的，试试吧以丙酮和乙酸乙酯为原料，先制成乙酰丙酮，经提纯后，用甲醇溶解，混合均匀。再将六水合三氯化铁溶于水，制成饱和水溶液。在搅拌下，逐渐加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液，再加入三水合乙酸钠溶液。将上述溶液加热，浓缩，冷 ...
活泼苯环腈基物，想在酸性或碱性下一锅水解脱羧，请高人看看我设想的方法是否可行。活泼的苯环腈基化合物B酮酸结构，原来的做法一直是70%的硫酸90度水解1小时生成产物，但是底物比较活泼，温度不够，反映不够全，温度过高一点，碳化，水解时间也是一样，让我很头痛。后改进条件，用硫酸：水：乙酸混合水解，条件温和收率也满意，之后按常规先冷却（一般要1小时），再加水稀化硫酸脱羧。但是我看了文献，B酮酸加热条件下就 ...
急！这几天要抉择！进入有机方向做事情，请教各路前辈相关问题，都来看看吧。背景：楼主今年化学专业本科毕业，高中参加过竞赛，对有机从那时起怀有浓厚兴趣，四年前怀着一腔热血在高考志愿上填报了化学、化工、制药等相关专业打算一条道走到黑。无奈当初只进了一所普通高校，但是化学专业是优势学科平台，大三进入有机合成实验室跟着组里师兄做了半年，大四毕设也是有机相关，对科研确有一定的了解。但由于自身身体素质不行，在实 ...
在Chemdraw里面画图复制到word里显示不全，怎么办？之前电脑坏了，换了一个新电脑，windows10系统，word2016，用chemdraw画图复制到word里面，结构显示不全，之前有人说行间距问题，改了没用，有人说是word问题，我换了WPS，复制上去也是一样的问题，重装了chemdraw也没用，跪求大神帮忙啊，感激不尽，感激不尽。情况如图所示。回答：在电脑桌面上右键→显示设置→更改文 ...
求助石墨烯的羧基与苯胺进行酰胺化反应相关问题。最近在做氧化石墨烯和苯胺缩合的反应，想问做过酰胺化反应的大神们，芳香胺与脂肪胺比是不是较为难进行酰胺化反应。在DMF中进行反应是否可以用EDC脱水机，以及实验过程中需要注意哪些问题，最好推荐相关的文献。回答：芳香胺与酰氯酰胺化比较容易，本来芳香胺的活性就不高。EDC其实没有大用，反应不够完全，就是单程的转化率低。DMF作为溶剂反应温度提不上去，可以试用 ...
工艺生产，有没有人用1,2-二氯乙烷替代二氯甲烷？1,2-二氯乙烷是一类溶剂，毒性比二氯甲烷大。所以我在工艺开发时尽量避免使用1,2-二氯乙烷和另外一个公司的技术员交流，发现他们更倾向于用1,2-二氯乙烷代替二氯甲烷。他们的理由是：1,2-二氯乙烷的毒性虽然大于二氯甲烷，但是其沸点明显比二氯甲烷高，所以在操作时吸入的1,2-二氯乙烷要比二氯甲烷少很多我们工艺开发时会用到大量的二氯甲烷，后处理过程中 ...