请教关于酸酐与胺的反应位大侠，本人最近在做酸酐与胺（三唑）的反应，文献上看了很多，在乙酸中回流很容易反应得到，比如用邻苯二甲酸酐与三唑就有好几篇文献报道。可是我们同样条件下即便回热回流十几个小时仍不反应，点板发现仍是原料，请问这是什么原因呢，有没有什么办法解决，希望多多支持回答：我不太清楚你的反应物酸酐左边的结构是什么，如果左边是具备共轭结构的芳环的话，酸酐所对应的酸性就比丙酸强很多，丙酸酐的确也 ...
Pd催化Br变硼酸酯，有很多脱溴副产物我在做一个化合物Br用钯催化变硼酸酯时，会出现大量的脱Br副产物，换了很多不同类型钯催化剂，以及碱和溶剂，反应温度也试了很多，但是脱Br副产物还是很多，请大家有类似经验的指点一下，谢谢！回答：温度低一点，碱弱一些把要偶联的另一边去做锡或者硼酸酯另一边是吡啶N邻位的溴代物，做硼酸酯不稳定，锡试剂放大不合适已经试了很多不同温度，都会脱溴，碱用的是醋酸钾，这是做硼酸 ...
求助一个苯环上硝基还原成氨基的反应如题，最近在做这样一个反应，按照文献上的方法，先80度活化铁粉半小时，再加反应物，反应3.5小时之后，点板情况如图1。已经反应这么长时间，不知为何原料还有剩余。后处理，过完柱子打核磁，氢谱又很奇怪。如图2。首先这里芳香区不知为何会多出两个氢，跟原料氢谱对比，发现芳香区出峰位置完全不同，故不可能还有原料。结合3点几处一个甲基峰，怀疑可能多出一个丙烯酰基脱掉的产物。可 ...
有机合成操作求助有机小白，最近开始尝试结构修饰，在按照文献方法投反应时总是得不到想要的结果，底物基本上不反应。比如用二氯二茂钛试剂时，文献提到当反应溶剂成绿色时加入底物，但是我按文献操作溶液一直是橙色。底物不一，不反应也是正常的，我担心是我操作的问题，想请问有经验的各位我该如何总结或者练习才能提高成功率？回答：按照文献来，重复不出来很正常，首先查一查各种各样的的方法，好多文献的方法都是类似的，不一 ...
酰胺氢的化学位移受溶剂的影响吗同一个化合物，分别用氘代氯仿和氘代DMSO做氢谱，结果，酰胺基的化学位移分别为5.多和8.多，请问这个正常吗？回答：正常，活性氢就这样，想确定加重水交换就好了氯仿中活泼氢不出吧可出可不出，不能太武断这个位移变化是靠谱的正常啊，我的一个物质里的NH上的氢在dmso和氯仿里的位移都不一样不可能变化那么大出峰位置 目前没有定论。其他峰的化学位移能对上吗？可以补充碳谱或者质谱 ...
请教次黄嘌呤（6-羟基嘌呤）、6-氯嘌呤和6-溴嘌呤的结构鉴别请教做仪器分析的朋友，这个三个化合物用什么方法可以鉴别物质结构（NMR，IR等）?谢谢！首先选用EIMS比较合适，比如6-chloropurine，分子量154，我刚查看过它的EIMS,其EIMS图谱中，分子峰即是基峰，CL的同位素峰非常特征。6-chloropurine1H NMR : 400 MHz in DMSO-d6C5-H和C ...
酰胺类反应的催化剂芳香酸和苯胺的酰胺化反应，从工业化生产考虑，不想用酰氯法以及缚水剂一类的方法合成，希望直接加入催化剂，然后用溶剂带水，直接缩合，希望做过类似反应的朋友给点帮助，查到过用硼酸类的催化剂直接催化缩合的文献，但是我的原料在常用带水溶剂中都不溶解，另外用溶剂带水的话会不会把苯胺也夹带出来？求大家帮帮忙，谢谢~！回答：顶一下，别沉了，有朋友知道吗？另外苯胺的活性比较低，反应条件会不会非常苛 ...
硅藻土是否需要预处理你们好，我做有机合成的时候，在后处理操作中要用硅藻土过滤。我想问一下硅藻土需要预处理吗？还有怎么预处理？有没有相关的文献推荐一下回答：没有预处理过，布氏漏斗垫一层滤纸一层硅藻土直接过滤不用这么费劲，不放心可以用极性有机溶剂把硅藻土洗一下酸可溶性杂质”，你过滤东西酸性吗虽然这步反应得到的是中间体，但是按照文献中乙醚混悬过滤的方式没有得到产品。同学说可能因为是日本的文献隐藏了一些数 ...
请问该傅克反应机理是什么？我不明白为什么该傅克反应马来酸酐会上在甲氧基对位，不会上在其他位置，机理是什么？回答：没写收率,但以我看,临位肯定也有,多少的问题.主要肯定是对位. 临位紧挨甲氧基,位阻大不好意思，没找到类似的我的意思是按机理来说，丁酸酐可以在甲氧基邻位，而不是对位，因为邻位也是富电子位置仔细看一下傅克反应的机理就ok了基团取代位置主要受你的甲氧基团及左边的苯的影响，建议看一下 ...
钯碳还原硝基有杂点各位大大好，本人现在在做一个硝基还原成氨基的反应，钯碳加氢气还原虽然能反应完，但总是在产品点下边出现一个小杂质点，不好提纯。各位遇到过这种情况吗？我看大家都反应钯碳还原很干净。我的溶剂用的二氯加甲醇。回答：还原铁粉和氯化铵试试钯炭或镭铌镍加氢有很多溶剂可选，甲苯，THF，EA，ACN，EtOH，MeOH，异丙醇等等。也可以铁粉/氯化铵，锌粉/醋酸，SnCl2/浓盐酸，多尝试一下， ...