用氢化铝锂还原酯基成醇的反应请教各位大佬一个问题，一个很普通酯基还原为醇的还原反应，操作过程如下：将氢化铝锂（质量与投入的酯基的量的比为1:1摩尔）投入反应瓶中，加入四氢呋喃，然后将含有酯基的物质用四氢呋喃溶解，缓慢加入到反应瓶中，冰浴反应三小时，点板，发现没有产生新点，表明酯基没有被还原，，，，好烦恼啊，之前能做出来，这次做就做不出来了。难道是我的溶剂四氢呋喃加的太多了吗？回答：1、确保几个原料 ...
Claisen缩合大家帮忙看看这个claisen缩合反应，觉得行的通吗，有什么要注意的地方谢谢！回答：没啥问题吧，典型的碳负离子反应呵呵，乙醇钠/乙醇溶液中回流即可得到目标化合物，很好反应的claisen缩合得到的产物都是钠盐呀，这个钠盐可能溶于醇的，还有贝塔-二羰基化合物本身就存在酮式与烯醇式共在的。反应结束后需要酸化，而且注意加料顺序注意碱的浓度不要太大我按你说的做的，最终的产物应该是烯醇的钠 ...
劳森试剂的后处理最近用劳森试剂做硫化。底物：劳森试剂=1:0.6。甲苯做溶剂 ，氮气保护，回流。30min 就反应完全了，但是点很多6-8个点，不知道怎么处理，拖尾很严重，过柱子分不开。后来在常温下试，开始还出现2个新点，但是原料很多，反应了3个小时后，点就很多了，原料还没完，等6个小时原料点变的少了点后，发现和回流的效果一样，点很多。后处理用碳酸氢钠溶液洗，水洗，乙酸乙酯萃取，但是点还很多。都不 ...
邻氨基苯甲酸甲酯水解由于实验要用到邻氨基苯甲酸，所以自己尝试用邻氨基苯甲酸甲酯水解来制备，将制备的产物打了核磁H谱，与文献完全一致，测了熔点也是146左右，但是由于用这个做后面的反应得不到目标产物，总是得到另外一种物质，所以又去测了液相质谱，质谱发现结果与文献不一致，始终没有氨基，求大神给分析一下为什么出现这种情况，或者有没有其他简单的方法可以合成邻氨基苯甲酸。回答：没有氨基怎么会和核磁一致呢？你 ...
化合物分离这两个化合物如何分开，求助各位前辈，液相C18,C8,柱都试过了，分不开，TLC也试过了回答：同分异构体，你可以做个GC试试吧，看看能不能分开上个手性柱试试吧这种东西比较难分，分出来要花大力气。样品少的话，直接扔掉重做吧，控制好条件或者换换路线氧化铝试了没试试蒸馏吧跑板啥样？跑板一个点手性分离，就看你有没有条件了上来想到的就是手性柱，结构这么近分离肯定难，实验室需要有手性柱的条件才做的到 ...
去除甲酰胺甲酰胺如何去除，试过旋蒸，萃取结果都不理想。反应原液有20ml甲酰胺，不知道甲酰胺和水混溶后做冻干可不可以？或者能不能干法上样直接过柱子？我的这个反应，反应物就甲酰胺和氨基苯。甲酰胺既做溶剂又做反应物。甲酰胺沸点210，我试过真空油泵在130下可以旋蒸出来再过柱子，但是产物变了；用水和二氯甲烷萃取后，也得不到东西。我在提纯上花了两个月，没辙了。求救。。。谢谢大家，救我一命。回答：1.冻干 ...
氮气保护装置化学反应需要用到氮气保护，就是普通的烧瓶反应，向烧瓶中通氮气。因为从来没见过，所以请问：抽真空加氮气保护，需要采购哪些装置？氮气瓶，压力表？减压阀？还有哪些？需要什么样的连接线？有知道的，也可以发个图片给我看看。谢谢了！回答：氮气瓶上会装有总阀和压力表然后是分压力表和减压阀减压后可以用燃气管来装到烧瓶燃气管？是厨房里用的那种燃气管？是的。要减压以后才可以哦。氮气保护有点氮气就可以，比大 ...
氨基酸与丙烯酰氯的反应如题，我用的是氨基十一酸和丙烯酰氯反应，按照文献中合成，氨基十一酸在碱性条件下 与溶解在无水四氢呋喃的丙烯酰氯反应，条件是冰浴，反应时间我用的是一小时，问题 1。氨基十一酸不溶解在碱性水溶液中，整个体系是浆糊状的，问题2，我反应结束后仍然是浆糊状，萃取后什么都没有得到，而且文章中说萃取后有澄清的水相，请问是怎么回事，谁做过相关的反应，谢谢各位了，我很急，麻烦回复一下交流一下， ...
有人做过burgess reagent的反应么？最近在做成1,3,4-oxadiazole环的反应，用到burgess reagent（伯吉斯试剂）,按照文献在无水处理的四氢呋喃加入2.5当量的伯吉斯试剂，室温搅拌。确实生成了我需要的产物点，已经反应了24h，但是还有大量的原料未反应。有谁用过伯吉斯试剂，还需要怎么改进反应条件？回答：我一直在点板～投反应半小时后就点板了，后面2小时点了一次，四小时 ...
考研有机化学的学习二战考研。今年7月份开始准备复习，去年考数学，今年换掉数学成有机化学。有机大一学过，考研重新看书，有机看的好费劲啊。看的高鸿宾版本教材，现在还剩200多页（醇酚醚看完了。后面章节都没看），感觉看不完了。至今未做过试卷题。只是做了课后习题。心累啊。求大神指点，剩下40天，该怎么对待有机化学呢？跪谢~已看完：（饱和烃：烷烃和环烷烃 不饱和烃：烯烃和炔烃 二烯烃 共轭体系 共振论 芳烃 ...