小弟最近做的一个手性产物，想长一个晶体出来确定结构，然而屡次长不好，请听小弟描述：      该产物极性稍大一些（石油醚：乙酸乙酯 = 5：1）TLC板上爬到0.4左右，易溶于二氯甲烷，可溶于乙酸乙酯，难溶于石油醚，异丙醇中溶解度也不好，旋干可为白色固体。      我用DCM/PE体系和DCM/iProH体系后者可以 ...

跪求大家帮改进这个气体发生及吸收装置，就是氯化氢的乙酸乙酯就我用下图这个装置制备氯化氢的乙酸乙酯溶液，装置3吸收气体很慢，到后面装置1产生的气体很少时，3就容易倒吸到2，或是4倒吸到3，，求各路大神帮忙改进该实验装置1.氯化氢反应生成装置，浓硫酸滴加浓盐酸，需要搅拌（小量磁力搅拌，大量机械搅拌），并需要控温（冰水浴来一个，温度计配一个）。有条件换成浓硫酸滴加氯化铵生成氯化氢，水分含量还要少点（采用 ...

最近在做2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇封端丙二酸的实验，实验思路是首先对丙二酸进行酰氯化，然后再用酰氯和2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇反应来实现封端的目的。但是实验中发现有两个主要的问题，具体如下：1：二氯亚砜（兼做溶剂）和丙二酸反应，实验过程中滴加两滴DMF后，溶液很快变成棕红色，随着反应的进行，颜色又逐渐变黑。直至反应结束，溶液始终为黑色液体，无固体产生。旋蒸后为仍为黑色液体。有两个疑问，其一，使 ...

我在实验室用线棒涂布PET离型膜实验（自配有机硅离型剂），离型效果很好，约10g左右，只是有一个问题，就是把PET的背面贴在该离型面上，他们居然可以自动粘附在一起，就像压敏胶一样，这就意味着收卷时会粘附在一起，根本不想外购的离型膜一样完全不能粘附到一块，这是为什么呢？我认为你的问题可能是这几方面：1、自制离型剂，离型效果满足，但粘度可能太大，配方下手改进2、自制离型剂可能分散性不佳3、pet有经过 ...

最近尝试用BOC保护间氨基苯酚中的氨基，但是尝试过THF，无水乙醇和二氧六环室温下加入1-1.2当量的BOC酸酐，但是最终产物只有一个，羟基和氨基都被BOC保护了。。按理说这是一个很简单的实验，在Scifider上也找到过一模一样的反应，但是重复不出来。希望做过类似反应的可以帮忙解决一下。我做过对氨基苯酚的。甲醇溶剂，一倍量的氢氧化钠，使原料成钠盐，然后加入一倍量的BOC2O，室温搅拌就好。反应会 ...

本人最近新拿到一个课题，第一步是合成四羧基苯基卟啉，采用的是alder法进行合成，目前得到了紫黑色的滤饼，目前的滤饼经过干燥，表面呈紫黑色，滤饼靠近滤纸的那一层就是卟啉那种很美很高贵的紫色，目前尝试过通过调节pH然后萃取提纯，那么问题来了：经过调节pH，萃取，旋蒸得到的产品是绿色的，也就是质子化的四羧基苯基卟啉，目前尝试了一些办法，都没有效果，所以想请教一下各位做卟啉的虫友，四羧基苯基卟啉如何才能 ...

卟啉是一类由四个吡咯类基团互联而形成的大分子杂环化合物。本人合成了四羧基苯基卟啉，在洗掉大量黑色焦油状物质后还有些杂质，经柱层析分离后效果不佳，各位大神请指条明路啊，万分感谢。有没有具体文献或者方法，发给我一份。。。。丙酸溶剂，先做酯基的，甲醇洗涤，然后盐酸水解，DMF精制，就能得到比较纯的绿色产品。丙酸溶剂，先做酯基的，然后水解。很好做的。你好，产品是绿色是因为卟啉质子化，想问一下怎么变回紫色。 ...

EDCI/DMAP缩合制备酰胺，包裹羧酸+174MS杂质，总是除不干净，核磁通不过，很烦。有做过此类缩合的吗?HPLC纯度97%，核磁低场还行，高场基线都分不开了，打MS发现有羧酸片段+174的MS的杂峰，但HPLC却看不到明显杂质，是包裹在一块了吗？我的产物N多，极性大（DCM/MeOH=15:1,Rf=0.2),有谁知道+174MS是什么东西吗？加酸成盐再萃取可行吗？这个试剂的CAS为 384 ...

我有十个样品想寄出去打核磁和质谱，结果快递不让寄说怕违禁品，怎么办？一般液体不好寄，固体一般没太大问题。我们一般都会这个无毒证明给快递的核磁多大量，一般不会的！顺丰快递，小样瓶装，买一斤米，塞里面，多换几家快递公司不告诉他是什么就好了。用离心管密封好，扎到泡沫里，让快递小哥看着包装，明确告诉他成分和发货原因。看你关系咋样了。走具有危险化学品运输资质的快递公司，注明是化学样品。还要你的身份证，化学品 ...

反应是用浓盐酸和乙醇的混合液，除去CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）；用油浴加热时，设定的是油浴的温度，请问这个温度是不是就是实验中描述的回流温度？这个温度需要设定为多少度合适呀？就不能插个温度计吗？内温到沸点附近，加上冷凝管。不放心，你眼睛看着啊，看看是不是回流了。这个跟你油浴用的油有关系，新油的话，温差较小，不能一概而论，自己试试看。我测了一下，反应液是70度。乙醇的沸点。你说设置油浴温度为78 ...