化工资讯_有机合成知识

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产物的沸点130度以上,真空油泵抽,50摄氏度下,会被抽走吗?

产物后处理提纯,打算用真空烘箱除掉产物里面的溶剂正己烷和少量的水。真空油泵,50度下,产物会不会也被抽走啊?产物的沸点(134°C,2mmHg)不会的,即使在0.1mmHg的真空下,沸点也有87°C以我的经验,会有少量被带出。。油泵是一种既轻便又紧凑的泵,有直列式、分配式和单体式三大类。油泵要有动力源才能运转,它下部的凸轮轴是由发动机曲轴齿轮带动的。油泵提出了一种具有一个由含铝材料制成的外壳的油泵 ...

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有机合成实验中细节决定成败

1,冰箱里的瓶子一定要规范放置,贴好标签(用记号笔是靠不住的,哪怕是几天也有可能掉色),否则,过不了多久谁都记不住,就要清理,如果误倒了重要的产物,很麻烦。玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子,虽然接到了,但瓶子被撞破,我被划了一道大口子,缝了好几针.有的时候人有去接掉了东西的本能,我感觉就是这样,看到滚下来一个东西,自然就要去接,但是我们应该心里警觉,先 ...

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遇到一些一些反应,文献上做的出来,而你做不出来,怎么办?

有种反应叫文献上做的出来,而你做不出来。。。。。有种反应叫文献上做的出来,而你做不出来。。。。。有种反应叫文献上做的出来,而你做不出来。。。。。文献做不出来,你可以法邮件问问通讯作者,有时候,作者写文章的时候,有意或者无意。会丢失一些制备的关键信息。举个例子:在用水合肼还原制备铜纳米线的时候,理论上来说,搅拌溶液会使溶液更均匀。但是制备过程要静置。一搅拌,就制备不出来了。但是作者在文章中就没有提及 ...

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有机合成合成中产物的核磁对各种氘代溶剂都溶得不好怎么办,峰响应都很低

做了一个有机物,上面羟基有修饰磷酸根,用了各种氘代溶剂,DMOS,DMF什么的都溶解的不好,大神们这样的时候怎么才能测核磁谱啊?重水、或者混合氘代溶剂试过吗?响应值很低说明还是有一部分融解了,让核磁扫最大次数。另外,试试升温核磁。重水试过了,但是混合溶剂没试过,单个溶剂不好溶,溶解度低的两个溶剂混合能提高溶解度吗?可以试试氘代三氟乙酸,或者其他试剂加热溶解赶紧测试。我用三氟乙酸等会不会让我的东西分 ...

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如何选择DMF做溶剂反应体系后处理的逼晶方法呢?

有个问题想请教一下大家,我最近做的一个反应,溶剂是DMF,产物只在DMF、甲醇、乙醇、DMSO中溶解性好,水中不溶,目前后处理方法是滴加水逼晶,但是得不到固体,只是乳白色乳浊液,乳浊液抽滤也很慢,而且基本没有固体出现。之前实验中知道醇和水 逼晶能够得到成型固体,目前有几个想法:1、直接减压蒸走大部分DMF,加醇溶清,滴加水逼晶;2、体系中直接加醇,然后滴加水逼晶;3、反滴,将体系滴加到水中。直接往 ...

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有机合成后处理中连续过柱遇到的问题

各位老师同学,我遇到这样一个问题:      通过柱层析纯化粗产品,粗产品重4g左右,如果用50倍重量的硅胶装柱的话,目前没有那么大的柱子,只有30cmX3cm的柱子。那我可不可以用50g硅胶装一根柱子,然后依次加样约1g,等这个样过完后我再继续加同一个样1g,直到的我4g样品全部过完。(目前粗产品点板紫外灯下只有一个点)这样可行吗?精华评论守护冰山雪莲如果只是一个点 ...

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有机化学工作者的动力、乐观与自信

动力:在中国大陆,有机工作者有十万大军之多,有机其实也属于高薪行业的范畴。然而每天的高强度劳作及无休止的重复实验难免使某些心智不坚定的虫子心存懒态,疲态尽显。那如何长久保持斗志呢?好,那这就要问一下自己了,你当初选择有机的初衷是什么?感兴趣,随大流,抑或其他?那现在你对有机实验感慨又如何?兴奋,无所谓,无聊?不管你是那种情况,接下来你要回答的问题是你的未来是否需要化学来谋生?如果答案是肯定的,那么 ...

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有机合成实验过程中定要做好记录,贴好标签

本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,我才离开实验室去吃中饭,但等吃完饭回去一看,通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿 ...

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经验分享之如何学着解析NMR图谱

关于如何学着解析NMR图谱的建议和解答几点建议:1.认真复习硕、博的NMR课程中基础概念,常见典型的1H,13CNMR化学位移值范围,典型的H-H耦合常数值(最好记住一些),如果一时记不住,要随时能查到。2.找一本您认为比较好的NMR教科书,作为精读书。最好不要选择书中采用很老的NMR图谱(比如连续波仪器测定的图谱)的书,也不要选择图谱经过手工绘制的那种书!英文的比较好,但开始时还是读中文的吧。3 ...

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高压钢瓶的使用及注意事项与X射线的防护

高压钢瓶的使用及注意事项 (1)气体钢瓶的颜色标记 (2)气体钢瓶的使用 1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。 2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。 4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。 ...

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