求助求助，席夫碱的合成及后续的还原我用无水乙醇做溶剂，滴加了两滴冰醋酸，然后回流，8小时，还是一点都没有反应，求助做过席夫碱的大神来指导一下。回答：你的反应做成功了吗？反应怎么样？给你提两个问题哈，你好好想想。1. 为什么要用乙醇？2. 为什么要滴冰醋酸？醋酸太弱了，质子化程度太小了，carry不动这个反应酸在这里边可以催化醛成缩醛，他用的溶剂还是醇；另一方面，可以把胺质子化，失去亲核能力。我回流 ...

四三苯基磷钯跟碘化亚铜做催化剂，产品颜色不好，有什么好的方法脱色目前用了活性炭，效果不好，各位大神是否还有一些好的脱色方法？回答：活性炭的溶剂是什么，可以用能够溶解产物的小急性溶剂尝试活性炭回流加热脱色。硅胶也是可以脱色，尝试一下吧竹溪活性炭，305或878试试我打算用303糖用活性炭脱色，效果不错，但是不知道能不能通过压滤机除掉活性炭颜色是由什么物质引起的？如果生产的话，可以用活性炭，或者巯基硅 ...

想制备一个格氏试剂，但是一直引发不了，不知道是哪里出了问题，求大神解答开始用的镁条，后来用了镁粉，都用盐酸处理了碘粒加了一粒，乙醚用钠重蒸了在三口烧瓶里反应，上面加了回流管，回流管上加了气球氮气保护先加镁粉和碘粒，抽真空氮气保护，然后加乙醚，再加我的溴代烷烃1mL，然后用吹风机吹，但是一直到回流了颜色都没有消失，没有什么变化。这个能不能引发除了需要无水无氧之外，其他的条件有没有影响呢？比如乙醚的量 ...

PMB的保护基团，怎么顶上去，怎么脱下来PMB对甲氧基苯基对其他基团的保护，怎么顶上去，怎么脱除，请高手指导，谢谢！回答：（1）PMB是对甲氧基苄基（2）上PMB什么条件取决于底物上的氢的酸性（是否容易被拔掉）（3）比如，用PMB-Br在伯胺或酚羟基上PMB，碳酸钾就够了，如果是醇羟基或酰胺上PMB，就需要用强碱（4）脱除方法也依据底物，一般是氢化、CAN氧化脱除、氯甲酸氯乙酯置换后脱除等（5）请 ...

席夫碱后处理各位大牛救救孩子吧本人目前在合成席夫碱 后处理一直不成功 看文献都是说反应完席夫碱直接析出 然后重结晶 可我这个实验根本没东西析出 旋出部分溶剂后析出来的全是没反应完的原料 重结晶也根本析不出来 关键是过柱子啥也过不出 做席夫碱的人好多啊 请问都咋做的 产率还那么高 可否给小妹指点一二回答：我都换了好几个胺 都是芳香胺 我都想放弃这类反应了 你们都是咋做的啊估计是你的席夫碱不 ...

最近在做使用微反应器进行有机合成的试验，觉得下面这篇短文很有参考价值，拿来与大家分享！利用微反应器进行化学合成的可能性 优势和成本分析 Johannes Gutenberg University MainzChemistry and Pharmaceutics Institute of Organic ChemistryProf. Dr. Holger Loewe    ...

提纯问题除掉包裹在产品中的氯化钠在做的一个产品是从强碱性溶液中用盐酸调PH值析出，产品用乙醇水重结晶后，用液相检测，峰比较干净，但是产品纯度不高，用硝酸银检测，有大量白色固体生成，应该是产品中包裹了氯化钠。想请教大家，如何除去包裹在产品中的氯化钠，试过研磨后再结晶，效果不佳回答：看情况，你的产品溶于乙醇，用无水乙醇溶解，最终有不溶物是氯化钠，抽滤，旋干得产品，如果产品溶于其它有机溶剂，也可用其它溶 ...

既含有硼酸酯，又有酰胺键的分子，怎么过柱子？既含有硼酸酯，又有酰胺键的分子，怎么过柱子，文献中有提到【石油醚：乙酸乙酯=10:1】，也有【石油醚：乙酸乙酯=3:1】，我自己在过的时候【石油醚：乙酸乙酯=15:1】时会有下来，但是点板时没有物质点，只有收集起来浓缩一点才会有，请教一下各位，这样的应该怎么过柱，看网上有说，用千分之一的三乙胺碱化硅胶柱，那碱化后，加入流动相的时候，是否也需要加入三乙胺？ ...

求助！有没有人爬大板遇到过这种情？爬大板的情况如下（如图大板），感觉分的还是挺好的，刮的时候也在底下故意留了一些没刮的。但是刮下来的东西点板之后发现跟没爬大板之前一样（如图小板），所有的杂点都还存在！不仅是目标点上下的杂点，就算是板最上面和最下面的杂点也都还存在，有没有经验足的小伙伴遇到过这种情况，求赐教~    。不懂这是为什么?另外一条线的话你怎么确定目标产物的位 ...

醇与酰氯反应，混合后产生不溶性物质，点板后反应没有发生，究竟出了什么问题呢？如图，本人想做一个酰氯和醇的酯化反应，溶剂是THF，我是先将苯硼酸酯溶于THF后，加入三乙胺，搅拌30min，再加入酰氯的，但是在滴加完酰氯后溶液就变成浑浊了，而且过夜后还是浑浊的，反应产物点板并没有看到出现新的点，这个反应很多人都说反应很完全的，究竟是那里出了错呢？我试过将酰氯和三乙胺单独混合，发现也会出现相同的黄色浑浊 ...