过柱各位大神们，为啥过柱的时候下来的色带越往下走就会变得越宽，爬板的时候两个点分的挺开的但是在过柱的时候由于前一个色带变宽导致与后面的点有重叠化合物就过不纯，问一下是什么原因造成的有什么解决的方法！回答：是因为柱子的弱酸性使产物分解了？还是展开剂不合适，或者是装柱子时下面有气泡或柱子上下密度不同？一个0.15一个0.4试过多次还是这样吗，有可能是柱子不均匀导致的吧我是干法上样的用泵抽了十分钟Tlc ...
选择性上溴，产率很低很低，为什么啊如图，选择性上溴，照着文献做的，别人的产率都是70%-80%，我的就只有20%+。NBS、BPO、原料都是新买的，有没有小伙伴知道是不是有哪些细节没注意到呢？而且产物放着就变杂没了，没接触过这一类的化合物，很头疼啊，希望小伙伴不吝赐教回答：BPO含有水，最好溶解到一部分溶剂里，用无水硫酸钠干燥后倒到反应中首先文献也不一定可靠，另外控制无水无氧条件，溶剂要少，都可提 ...
联硼酸频哪醇酯的反应最近做一个联硼酸频哪醇酯的反应，反应是二氧六环为溶剂，加入KAc，Pd(dppf)Cl2,加热至80℃，第一次反应了10h，点板发现大部分还是原料，又开了一次，这一次反应了接近24h，点板发现还是大部分为原料，不只是哪方面的原因，欢迎大家指出释疑回答：只是单纯TLC 监测吗硼酸酯和溴代物极性可能差不多的， 做个MS 确定下。不然就换成DMSO 做溶剂，试看看反应要控制严格无氧， ...
这样用索氏提取器可以吗？大家觉得这样用索氏提取器提取东西合适吗？上下用脱脂棉堵住，中间是粉碎好的渣子，下面圆底烧瓶里装的是石油醚回答：这样做明显不妥，操作开始后脱脂棉会飘起来，起不到任何作用，物料小的颗粒也会逐渐转换移到下面的原地烧瓶中，导致试验失败！正确的做法：将待提取的物料粉碎后用快速定性滤纸包好，可以包几个小包；滤纸包的上面用若干个玻璃塞子压住滤纸包，然后进行萃取操作，即可。还是包住较好，否 ...
关于酯基与氨基的反应酯基和氨基反应生成酰胺，应该用什么条件啊？试过了DMF,THF并加入少量三乙胺加热回流，都不反应！怎么办？有谁做过相关类似的实验，交流一下！回答：什么都不加，甲醇做溶剂，回流就行了。。我这里有一篇文献，发给你吧。。留个邮箱用更强的碱试试可是我的酯是一个含有杂环的酯，如果水解的话，很可能开环。以前试过把酯在碱性条件下水解，用的氢氧化钠，可是后来发现开欢了是氨酯交换吗?一般很难直接 ...
过量的双氧水的去除（要求不会影响产物醛）因为产物是醛，使用亚硫酸氢钠处理，结果把产物都处理没了。还有别的什么办法处理？回答：然后用酸洗一下，醛就出来了吧盐酸？盐酸不行，我加过，再检测双氧水还在的双氧水的话直接稍微加加热就没了吧，而且有醛存在，双氧水不就把醛氧化成酸了吗我加的甲醇，你的醛能在双氧水中活下来吗？怀疑中如果能及时去除就不会能的，只是时间不长，得尽快吧双氧水去除醛被双氧水氧化了吧？氧化倒没 ...
如何将羰基还原成亚甲基将α, β不饱和的酮还原成亚甲基，有几种可行的方法？试过了硼氢化钠三氟乙酸体系可以反应但是不太理想，请问还有什么的别的方法，用三乙基硅烷三氟乙酸可以吗？有没有相关的文献可以参考？回答：Et3SiH, BF3/Et2O or Et3SiH/CF3COOH用氢化铝锂应该能行，试试看吧Et3SiH/CF3COOH 很干净 没有太多杂质可能需要先还原成羟基吧用硼氢化钠与三氯化铝还原， ...
请问硼烷还原羧酸问题大家好，现在想把一个羧酸用硼烷二甲硫醚溶液还原成醇，发现羧酸在THF、二氯甲烷里不溶解，点板，有个新点，从LCMS上看好像是醛，但用2,4二硝基苯肼显色不显色，醇的点很少很少。羧酸分子结构中有个吡啶环，担心N原子会络合硼烷，所以多加了一个当量，点板还是那样子。文献报道的这类反应大多都是用THF、二氯甲烷作溶剂，大家有没有好的建议？非常感谢！回答：现在就在做羧酸还原成醇，我用的是 ...
自学有机自学有机已有半年，(之前基本没啥底子)花了3个月把书扫了几遍，一遍一遍背里面的方程式，还是不会做题。就前几天，才知道，有机死记硬背，就是在花无用功，看了一些视频，才恍然大悟有机应该理解，而不是死背，然而现在还是处于半吊子状态，想学有机合成，不知从何下手，今年跨专业考研，自学有机，肯定是废了，唉，不管怎样坚持下去吧，我还不信了，我学不会一个有机。回答：学有机重在机理机理就那么几个！空间，电子 ...
酚与3-溴-1-丙醇反应，为什么产物有这么多点？将过量的3-溴-1-丙醇往酚里慢慢滴加，在碳酸钾，DMF的条件下，搅拌加热（设置100℃），冷凝回流反应12多小时。之后停止反应，除掉碳酸钾，旋掉DMF，用稀酸溶液和DCM萃取几遍，干燥浓缩，点板，发现产物有很多点，这个反应做了两遍，结果都是如此，不知道问题出在哪？求指导！！！谢谢~回答：试试先做好酚钠，再分批往卤代烷里面加DMF在碱性条件下高温会分 ...