请问硼烷还原羧酸问题
大家好,现在想把一个羧酸用硼烷二甲硫醚溶液还原成醇,发现羧酸在THF、二氯甲烷里不溶解,点板,有个新点,从LCMS上看好像是醛,但用2,4二硝基苯肼显色不显色,醇的点很少很少。羧酸分子结构中有个吡啶环,担心N原子会络合硼烷,所以多加了一个当量,点板还是那样子。文献报道的这类反应大多都是用THF、二氯甲烷作溶剂,大家有没有好的建议?非常感谢!
回答:
现在就在做羧酸还原成醇,我用的是硼烷四氢呋喃,四氢呋喃做溶剂
醛不是比羧酸更容易欢原么
这个中间我没有监测,直接过夜反应点板,我的酸没有紫外,用溴甲酚绿烧的
你的羧酸能溶于四氢呋喃吗?点板子能看见中间产物醛的点吗
如果硼烷四氢呋喃还原的效果不理想的话,就用四氢铝锂,肯定能还原
说的对,四氢铝锂肯定可以
谢谢,就是四氢铝锂放大做公斤级的话可能不太方便
主要是原料不溶 唉
如果是公斤级的话,建议用硼氢化钠/I2体系,或者硼氢化锌还原,你可以优化一下条件。硼烷还原的话,萃灭太慢了,产生的气体太多,而且硼烷有毒,我觉得不太适合工业化。具体放大用什么条件还是看你怎么考虑,只是建议
化合物定制合成网为高校,科研机构和企业提供高效的定制合成服务
化合物定制合成网业务不仅包括有机化合物的定制合成,还涉及到高分子材料改性、纳米材料修饰等材料科学领域。为国内上百所高校和科研机构提供化合物的定制合成服务,服务单位包括北京大学、清华大学、澳门大学、香港中文大学、上海交通大学、复旦大学、厦门大学、中国科技大学、中国药科大学、兰州大学、吉林大学、中科院上海有机所、中科院上海生科所、中科院长春应化所、中科院海西研究院、中科院南海海洋研究院……
服务模式:产品交付&全时雇佣
产品交付——根据客户需要以及化合物的性能特征,我们将提供目标化合物以及化合物的合成记录(合成原始记录,TLC图等)、 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC) 、质谱分析(MS)、 核磁分析(NMR)等。
全时雇佣(FTE)——为客户提供研发团队,全职为客户的项目服务,以客户需求为导向,每周直接向客户发送实验进展报告与分析测试数据。为客户提供全时雇佣模式时,即能以项目为单元(如若干个化合物)付费,也能以时间为单元(如一季度或一年)付费。