如何将羰基还原成亚甲基
将α, β不饱和的酮还原成亚甲基,有几种可行的方法?试过了硼氢化钠三氟乙酸体系可以反应但是不太理想,请问还有什么的别的方法,用三乙基硅烷三氟乙酸可以吗?有没有相关的文献可以参考?
回答:
Et3SiH, BF3/Et2O or Et3SiH/CF3COOH
用氢化铝锂应该能行,试试看吧
Et3SiH/CF3COOH 很干净 没有太多杂质
可能需要先还原成羟基吧
用硼氢化钠与三氯化铝还原,已放大生产过很多次
有没有具体的操作步骤或者相关的文献。
用罗森蒙德还原或者黄鸣龙还原不可以么?也可以试试硅烷加质子酸。
有具体的操作步骤或者相关的文献吗。
没记错,传统的锌汞齐可以
用硼氢化钠与三氯化铝还原,已放大生产过很多次
条件温和一点的
黄鸣龙。资料多得是 自己去查
黄鸣龙反应条件应该还可以接受的,不过水合肼还是蛮危险的
硼氢化钠是要在醇中或水中反应,三氯化铝必须无水,这很矛盾的
四氢呋喃也可以做溶剂的
需要条件温和
这个方法还是挺多的,具体操作你还是要找文献吧。SciFinder一查肯定好多
把你的反应底物溶于THF中,放在恒压滴液漏斗中,往氢化铝锂的THF混合液中滴加,控制滴加速度,THF要事先干燥过,反应在冷水浴中进行,反应完成后,用氯化铵水溶液淬灭反应。这是我以前做过的一个还原亚甲基的反应,你先试试看,具体的条件还得要自己实验摸索,我提供的步骤只能是作为一种参考,Good luck
求助的原则应该是先百度一下,依法实验过之后没有解决问题,再带有更多思考的去询问,多好。百度一下你就知道有很多经典的人名反应,比如克莱门森、黄明龙、、、祝你早日解决问题
你现在面对的是催化剂选取的问题,首先我们知道三氟化硼是Sp2杂化有两个空规道,而另外一种物质Si为sp3杂化规道,可利用d空规道,但是能量比较高,效果应该比BF3的低,条件克刻,你可以试一下
Et3SiH/CF3COOH 很干净 没有太多杂质
钯炭加氢干净收率高
我做过芳酮还原为亚甲基,第一步用硼氢化钠把芳酮还原为卞醇,第二步用TFA/Et3SiH体系还原卞醇,每一步反应时间都很短,基本上通用,收率还是不错的