甲醇除水我用甲醇钠做亲核取代，文献说用甲醇做溶剂，我试了好几次，要不停的补加很多量的甲醇钠才能使原料反应完，可能是甲醇没干燥吧，请问甲醇你们是怎么干燥的？？或者你们是怎么用甲醇钠做亲核取代的？？用什么溶剂？？回答：用钠切成小粒回流常压蒸馏，所得馏分用烘干好的分子筛干燥保存。我怎么记得是用镁屑回流后，再蒸馏出来呢三楼正解，但是在引发阶段注意甲醇少加点，容易爆沸冲料。用钠切成小粒回流常压蒸馏，所得馏分 ...
恒温水浴恒温水浴中的水在70度蒸发加快,需要不断加水,整晚反应 没人看着,会不会水蒸干了 把机子烧坏? 有什么解决方法吗?回答：可以试试油浴和加热套啊，爱惜着点用能用很久盖一层塑料膜可否在水上搞一层不易挥发的物质啊？石油？浅见使用油浴吧，，这个肯定会坏了的！这样干吧1、用盖子或塑料盖住挥发面。2、调好水阀开度，不停少量补水（一滴一滴滴的），水浴箱有溢流，问题不大，加少量水不影响温度。3、70度有时 ...
烟酰氯和甘氨酸酯反应的后处理各位高手们，我想问一下。我做成的烟酰氯是盐酸盐，然后继续与甘氨酸反应，想得到之后的吡啶环酰基甘氨酸产物。用过好多方法，觉得把甘氨酸做成酯应该靠谱一点，可是后面的处理一直不行，调PH的时候一直调不出来，因为这个产物很容易成盐。我之后的实验是用吡啶环酰基甘氨酸与苯甲醛反应的。最近一直很纠结，，所以想得到高手们的指点。让我度过这个瓶颈期。。。先在这谢谢各位了/回答：直接水解得 ...
化合物成盐后核磁的差别我本人是做天然产物生物碱的，通过制备得到了化合物的三氟乙酸盐，但是碳谱怎么也出不来，氢谱也难以分辨，萃取却可以出来，这是为什么？回答：已经是盐了，不是纯粹的有机化合物了，你觉得还能有电子跃迁吗？所以就没啥信号了你可以用饱和碳酸氢钠游离。再萃取，干燥浓缩。做核磁嗯，主要是不知道成盐后对核磁影响的机理是什么成盐了甲醇溶解度好，二氯分子态溶解度好另外三氟醋酸盐在二氯甲烷中溶解性还不 ...
求助。多糖甲基化后水解，还原，乙酰化中的还原步骤的目的是什么？本人刚接触多糖结构解析实验对这方面不太了解，导师让我做甲基化分析，我看到一篇酸性多糖在经过羧基还原后在进行甲基化，再进行水解，还原，乙酰化最后气质联用分析，水解后面为什么还要用硼氢化钠进行还原？不太了解这一步的的目的是为什么。为了还原羧酸吗？但是前面的步骤不是已经还原了吗？望解答，多谢！回答：羰基还原成羟基应该是还原羰基哈但是文章第一步 ...
求教几个重氮化脱氨基的问题，欢迎交流1.重氮化脱氨基用次磷酸和亚磷酸哪个效果更好？2.只看过重氮化脱芳胺的反应，能否也用重氮化然后还原脱去脂肪链上的氨基？3.如果可以的话，是否一定要先制好重氮盐再滴加到次磷酸中？如果一开始就把胺、盐酸、次磷酸一起投进去再滴加亚硝酸钠溶液一锅煮可以吗，是否生成的重氮盐会直接被还原脱胺，还是有其它副反应？4.还原剂的当量问题，次磷酸或亚磷酸要用几个当量？突然想到的几个 ...
甲磺酰氯和醇反应条件做甲磺酰氯和醇反应,以前好象做过类似的,是二氯甲烷做溶剂,好象是十度以下缓慢滴加,三乙胺缚酸的,记得不是很清楚了,在这里问下,谢谢!回答：貌似溶剂要除水楼主自己就是对的，在0度左右将原料溶解在二氯甲烷中加入了三乙胺后，缓慢滴加稍甲磺酰氯。滴加完毕后室温下反应，不过时间有些长，大概4h以上才能够反应差不多。傅酸剂用氢氧化钠溶液不行吗？类似氨基保护的操作这个反应随便做 不用纯化 收 ...
酰胺反应酰氯和带氨基的小分子发生酰胺反应。文献中加四丁基溴化铵说是作催化剂，但是反应流程图又有KOH，正文实验步骤里没说加多少KOH，而且酰胺反应是在DMF溶剂中，KOH不溶于DMF！！为什么要写KOH呢？作缚酸剂？四丁基溴化铵不是碱性吗？不可以做催化剂的同时做缚酸剂吗？跪谢各位大神！实在是想不明白了回答：KOH 是碱中和生成的酸，推进平衡移动，TBAF常用的相转移催化剂，具体作用你可以查查相转移 ...
关于上硼酸酯掉溴的问题做了一个2氨基，4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯，有产品，但是有掉溴的，极性相差很小，过柱子分很困难，请问怎么能避免掉溴，掉溴跟什么有关，条件是二氧六环，醋酸钾，三环己基膦，醋酸钯，都除水了。回答：温度，不能高。这个我们做过同类的，遇到过。降低温度，延长反应时间还有就是换催化剂掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应，溶剂不需要除水，建议溶剂改为1,4-dioxane/H2O ...
关于在酚的邻位上醛基的问题请问一下，在酚的邻位上醛基有什么好的办法吗？我指的是在一个分子上同时上两个醛基，我发现平时上一个醛基所用的SnCl4/26二甲基吡啶/多聚甲醛，或者是MgCl2/Et3N/多聚甲醛的办法对于一次上两个或者是多个醛基似乎效果很差。是什么原因呢？像这种一次上两个醛基的情况，有什么好的解决办法吗？（我不想用保护羟基，然后再用丁基锂/DMF的办法，想用直接一些的）最近看到用乌洛托 ...