想制备一个格氏试剂，但是一直引发不了，不知道是哪里出了问题，求大神解答
开始用的镁条，后来用了镁粉，都用盐酸处理了
碘粒加了一粒，乙醚用钠重蒸了
在三口烧瓶里反应，上面加了回流管，回流管上加了气球氮气保护
先加镁粉和碘粒，抽真空氮气保护，然后加乙醚，再加我的溴代烷烃1mL，然后用吹风机吹，但是一直到回流了颜色都没有消失，没有什么变化。
这个能不能引发除了需要无水无氧之外，其他的条件有没有影响呢？比如乙醚的量，镁和碘的量，还有溴代烷烃的量或者需不需要在溴代烷烃里加乙醚再往里滴加引发，求大神解答
回答：
楼主，请问你现在的格式反应引发好了吗？我现在也要做格式反应，4-氯苯乙烯和氯二甲基硅烷的一锅法制备，但是从未接触过这种
这个引发的关键除了无水无氧，其他还有什么比较重要的地方呢？比如镁碘和溶剂反应物比例有没有影响呢？镁我加的比较多，碘粒加了一粒，溶剂加了十毫升，除了无水无氧外，跟反应底物也有一定的关系，有些反应底物需要较高的温度才能引发反应；镁多一点问题不大，一粒碘足够引发反应的了；个人认为你的反应引发不了，可能是反应溶剂选错
操作，也没人带，希望楼主能不能给解释一下看看具体的实验操作呀，因为看到说格式反应有危险，挺害怕的，想好好搭好装置，做好一些前期准备再做实验
甲苯和四氢呋喃混和溶液，直接把溴代底物加进去然后加热引发吗？我之前用四氢呋喃也是没引发，不知道哪里出了问题
四氢呋喃和乙醚区别大吗？不是说乙醚更容易引发吗？我第一次试了四氢呋喃，也没反应，我感觉好像我哪里操作有问题，又没有看过别人做，只能自己摸索
四氢呋喃做溶剂，1ml，换四氢呋喃做溶剂，这样到回流的时候温度要高，看能不能引发
1ml溴代底物加5~10ml四氢呋喃，引发后滴加溴代烷的THF溶液，内温不低于20℃反应
是用溴代烷烃做一个格氏试剂，然后再和均三氯苯反应，但是我做格氏试剂的时候试了几次老是不引发，不知道哪里出了问题
你的原料是溴代烷烃还是氯代烷烃？乙醚沸点低，哪怕是回流也就34℃，不一定能快速引发反应，建议可以试一下用四氢呋喃做反应溶剂
是不是因为我用吹风机吹的温度不够啊，还是应该直接加热引发呢？
水份（溶剂）是最大因素。镁片活化（不知道是否能保证无水并且干燥过程不再被氧化。）
建议用THF分子筛干燥。如果是长镁片可以用细砂布磨几下，再剪碎。
越是小份格氏试剂制备对水份越严格。可以稍微再大份一点。
这个偶联产率好像是不高，现在连格式试剂都做不出来，一点合成经验都没有，也没人带验证工作：用你的溶剂和镁片，加上普通的溴苯或者溴乙烷做个格氏，看看引发顺利吗？
如果顺利，那就是引发温度问题。
最后再说一下你的路线：感觉很糟糕。烷基格氏试剂和卤代烃偶联产率不高，好的也就60-70%，你这三个偶联不太乐观！
60%~70%估计他是做不到了。苯环那一圈比上海人民广场的地铁还挤。不如用硼酸偶联。镁粉干燥了，可能乙醚沸点太低，我试试别的可以引发不
我用吹风机吹了，一直到回流也没见引发，先少加溶剂，让浓度大些，等引发后再补加溶剂，另外你的原料那么长的链用乙醚我怀疑温度不够引发温度。
那测一下溶剂水分，越小越好；算一下底物浓度，不低于0.1g/ml
要升点温的，吹风机吹吹就可以了，加粒碘，引发了颜色会褪去，并有剧烈升温
乙醚我用钠重蒸了，镁条和镁粉用稀盐酸处理了，然后抽滤加乙醇洗，再用乙醚洗，然后用真空干燥箱烘干的，我是乙醚加了十毫升，加了一毫升原料，镁粉加的比较多，碘粒加了一粒，会不会是比例有问题呢
文献上是用的乙醚可以引发，我也不知道哪里出了问题，可能我加溶剂加的太多了，10mL乙醚用1mL原料应该可以引发吧，结果只回流不见反应，我试了加热到五十多度还是没什么剧烈反应，底物浓度太低是不是引发不了，会不会我用来引发的原料加少了
镁和卤代烷=1：1或者1.05：1，比例对于引发影响不大。 格氏浓度按理论量折算保持20-30%。引发的时候可以浓一些，溶剂刚好覆盖镁片，卤代物加入部分就可以。你这加入1ml也是可以的。
你可以试试用镁屑，镁粉处理后是否干燥好了？建议加热还是使用加热装置持续加热控温。换一个高沸点的溶剂 MTBE THF之类的
镁粉干燥了，可能乙醚沸点太低，我试试别的可以引发不
格氏试剂的制备没有那邪乎！工业化的东西！
新鲜的THF，镁屑（镁粉容易冲），适量卤代烷（相比较而言，溴代烷容易启动）。加热回流，溴代烷有可能稍微加热就启动了！回流十分钟不行，就滴加二溴乙烷！启动了再滴加卤代烷的THF溶液（一锅熬就滴加卤代烷和三氯苯的混合溶液）。收率、副反应那就是优化的问题
建议你先验证你的反应体系引发有无问题，找点溴苯或者溴乙烷证明一下。
是不是说我可以先加容易引发的反应物先引发反应，再加我的原料进去反应呢
60%~70%估计他是做不到了。苯环那一圈比上海人民广场的地铁还挤。不如用硼酸偶联
格式试剂我以前做过，最简单的就是买一些放到瓶子里做引发，用加热套加热，引发后温度迅速升高
乙醚和溴乙烷太易挥发，反应中可能跑没了。我做过溴乙烷和镁屑（新的闪亮）在四氢呋喃混合甲基叔丁基醚中，很好引发，有时不加碘也可以室温引发，关键是溶剂水分要很低。
请问你现在的格式反应引发好了吗？我现在也要做格式反应，4-氯苯乙烯和氯二甲基硅烷的一锅法制备，但是从未接触过这种操作，也没人带，希望楼主能不能给解释一下看看具体的实验操作呀，因为看到说格式反应有危险，挺害怕的，想好好搭好装置，做好一些前期准备再做实验
我一般用超干的四氢呋喃，用一二二溴乙烷引发
遇到难易引发的物料，就是这样办！二溴乙烷很容易引发格氏试剂，而且不会残留在体系内（得到乙烯跑了）！碘也类似
以前做实验用热风枪吹，注意受热均匀