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需要改进制备氯化氢的乙酸乙酯溶液气体发生及吸收装置

跪求大家帮改进这个气体发生及吸收装置,就是氯化氢的乙酸乙酯

就我用下图这个装置制备氯化氢的乙酸乙酯溶液,装置3吸收气体很慢,到后面装置1产生的气体很少时,3就容易倒吸到2,或是4倒吸到3,,求各路大神帮忙改进该实验装置

跪求大家帮改进这个气体发生及吸收装置,就是氯化氢的乙酸乙酯

1.氯化氢反应生成装置,浓硫酸滴加浓盐酸,需要搅拌(小量磁力搅拌,大量机械搅拌),并需要控温(冰水浴来一个,温度计配一个)。有条件换成浓硫酸滴加氯化铵生成氯化氢,水分含量还要少点(采用氯化钠容易板结),更有条件买个氯化氢钢瓶、减压阀直接通更方便。
2.氯化氢吸收装置要搅拌和控温,量少磁力搅拌和冰水浴可以解决,温度计要弄一根,控温在20℃以下吸收要好一点。
3.尾气吸收前还是加个安全瓶要保险一点。
4.尾气吸收管加一个倒扣的加料漏斗。
5.气管需用耐腐蚀管子,实验室使用的硅胶、橡胶管使用一次就报废了。
6.各个瓶子接口处用瓶口夹夹住,通气还是有气压的。
7.瓶塞处涂抹点真空脂,防止漏气

可能有个关键的问题没有注意到,装置之间连通的管路太细了,至少得用玻璃管那么粗,接口处要用三通活塞,用针孔那么细的管路,通一天也通不进去多少。

还不如用浓硫酸加氯化钠/氨, 反应瓶要选大点的。

1改成往浓盐酸中滴加氯化亚砜或者三氯氧磷,3和4中间加个缓冲瓶

4尾气管改成漏斗刚好倒扣住KOH液面可防止4倒吸进入3加多两个洗瓶缓冲行不行另外3要搅拌加冰浴,一开始3中的空气给气体HCL赶走,到尾段时不断给碱水吸附,而2又无气体提过来,所以3会形成负压倒吸。

可能有个关键的问题没有注意到,装置之间连通的管路太细了,至少得用玻璃管那么粗,接口处要用三通活塞,用针孔那么细的管路,通一天也通不进去多少。

我给你支个招,把乙酰氯滴加到乙醇中(控温0度以下,乙醇稍过量,),最后浓度大于20多。

乙酯溶液用冰浴产率好些。昨天有做一锅,就不倒吸了,但是乙酸乙酯吸收气体特别慢,吸了一天,125ml乙酸乙酯才吸6.26克,浓度才不到1.5mol/L,我也有用冰浴。不知道这个是什么问题就我昨天做了一锅。2,3和3,4之间分别加了个缓冲瓶,倒是没有倒吸,但是我的乙酸乙酯吸收气体极慢,吸了一天,125毫升乙酸乙酯也就吸了6.26g,算下来浓度只有1点几mol/L,也有用冰浴,不知道这是什么原因

做过氯化氢的乙醇溶液,你这个浓盐酸速度不好控制,每一个瓶子都容易倒吸,换成向氯化钠中滴浓硫酸会好很多,还有为了防止倒吸,建议每两个瓶子之间加入防倒吸装置

你这个有问题吧,一般都用浓硫酸与氯化钠固体制取氯化氢气体。

给你支个招,把乙酰氯滴加到乙醇中(控温0度以下,乙醇稍过量,),最后浓度大于20多。

1.在装置1中加入氯化钠,可以提供更多的氯原子,提供更多的氯化氢气体;
2.装置2和装置3之间以及装置3和装置4之间各加上一个缓冲瓶,防止倒吸。

氯化钠或氯化氨。

4是尾气吸收装置,按标准操作就是要用一个倒的三角漏斗倒扣在4的液面上防止倒吸2和3,3和4之间加缓冲瓶,3、4里面的导气管只要稍微被液面封住就可以了,即使倒吸也不会出现大量倒吸,此外搅拌改成磁力搅拌。

不一定要冰浴,冬天就没有必要。温度太低氯化氢溶解度就变小了。

你这样不如计算好量,再乙酸乙酯中加入乙醇或者甲醇,低温搅拌再滴加等量的乙酰氯。我之前公司是买了一瓶氯化氢气体,直接往乙酸乙酯里面打氯化氢,中间接个缓冲瓶。然后称重来判断溶解了多少氯化氢你这个有问题吧,一般都用浓硫酸与氯化钠固体制取氯化氢气体。

氯化铵没有氨气释放出来吗?用氯化钠后处理很方便啊。加水稀释后,用碱调到弱碱性倒掉就可以了。用氯化铵后处理会有氨气释放出来。

滴加顺序反了,你应该把盐酸往硫酸里滴加,这才是核心问题,尾气方面用一个球形冷阱就能避免倒吸。

搅拌可以冰浴不一定冬天没必要冰浴,夏天就要加冰浴了。

1.在装置1中加入氯化钠,可以提供更多的氯原子,提供更多的氯化氢气体;
2.装置2和装置3之间以及装置3和装置4之间各加上一个缓冲瓶,防止倒吸

嗯嗯,后来换了。而且我觉得氯化铵更好一点,不易板结。就是后面用氢氧化钠处理就很痛苦了

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