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在合成酰氯的过程中2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇封端丙二酸的实验中遇到问题

最近在做2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇封端丙二酸的实验,实验思路是首先对丙二酸进行酰氯化,然后再用酰氯和2-呋喃甲胺或者2-呋喃甲醇反应来实现封端的目的。但是实验中发现有两个主要的问题,具体如下:
1:二氯亚砜(兼做溶剂)和丙二酸反应,实验过程中滴加两滴DMF后,溶液很快变成棕红色,随着反应的进行,颜色又逐渐变黑。直至反应结束,溶液始终为黑色液体,无固体产生。旋蒸后为仍为黑色液体。
有两个疑问,其一,使用氯化亚砜对丙二酸进行酰氯化,反应是否容易进行,是否有脱羧等反应容易发生。考虑到丙二酸和丙二酰氯较大的价格差异,丙二酰氯是否难以合成?其二,丙二酰氯的颜色实际上应该是什么样的?
2:使用上述得到的旋蒸过的产物与2-呋喃甲胺反应,溶液始终是深棕色(接近黑色),并且反应过程中无固体产物出现。酰胺类出甲酰胺外,大部分应该是固体,我的反应中始终无固体出现。那么据此反思反应一中的丙二酰氯是否没有制备出来?
谢谢,请大家帮忙,最近在这个问题上耽搁了好几天了,有做过类似实验的大神请帮帮忙!


反应温度高了?温度低点试试?,55度做的反应

换草酰氯低温做酰氯,更稳定,如果直接做缩合反应怎么样。

常温(甚至冰浴)试试?反正料不贵,低温也不坏,缓慢升温看看现象。
有时候文献给的操作看起来原理没啥问题,操作顺序也没啥问题,现象就是不一样,可以考虑温度是否给了真实的温度,一般低温开始反应,不明显再10℃一段的升温,持续监测,看看是否能找到合适的条件。

楼主怎么处理的,我做苯甲酰氯时候旋转蒸发最后总是变成黑色液体

楼上有个建议低温草酰氯可以尝试

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