小弟最近做的一个手性产物,想长一个晶体出来确定结构,然而屡次长不好,请听小弟描述:
该产物极性稍大一些(石油醚:乙酸乙酯 = 5:1)TLC板上爬到0.4左右,易溶于二氯甲烷,可溶于乙酸乙酯,难溶于石油醚,异丙醇中溶解度也不好,旋干可为白色固体。
我用DCM/PE体系和DCM/iProH体系后者可以长出来针状的晶体,但是特别细无法做X-RAY,而且这种针状的结晶很容易沿瓶壁析出(用做LC-MS的小瓶子养的),或者针状固体向瓶内空间延伸,而不是沉于瓶底。小弟经验不足,请有经验的来指导一番如何养?谢谢!
乙酸乙酯溶解后装到橡皮塞的瓶子里面静置,二氯甲烷溶解性太好了也不行,用纯乙酸乙酯试试呢。
纯甲醇溶解吗?
只要能析出来就有希望,试一试甲醇。
极性不算小啊,静置不挥发吗?楼主,极性小的物质可以试试乙醚、甲醇、乙腈等溶剂。
用西林瓶做,有两种思路,一种是溶解到良性溶剂或者良性溶剂和不良溶剂的混合溶剂中,记住溶解之后用棉花过滤一下,保鲜膜封口,毛细管扎几个小孔,放置挥发析晶;一种是溶解到良性溶剂,将装溶液的西林瓶置于装有不良溶剂的大烧饼中,保鲜膜密封,气相挥发,放置析晶,希望对你有帮助,
嗯嗯 已经在这样尝试了…
根据性质的描述,用醇类溶剂有可能进行重结晶,可以尝试一下单一的甲醇或者乙醇。另外建议是在西林瓶里面培养,西林瓶小,内壁有平面也有弧面。