打浆提纯是什么鬼?
提纯有机物听他们说可以先打浆,算粗提纯?但是与重结晶有什么区别?求大神指导
回复:
有些产品也可以热打浆的,有些产品要求不是特别高,或者杂质特别少,可以尝试打浆,溶剂一般选用溶解性较差的溶剂,而且打浆的要考虑产品的熔点、产品溶解性等多方面因素,例如溶剂性特别差的产品可以选用热打浆之类的。
不是,在乙醇中室温搅拌就ok,在乙醇中加热才溶,因此不加热。比如罗通定,长春西汀等。我做化药20多年了,感觉必须了解物料理化性质才能找到好的纯化方法,根本不用柱层析,那样是无法工业化的,只有做论文才那样做,到生产中就不会玩了!
打浆要求主要化合物不溶于溶剂,就像水洗掺了盐的石子的感觉,机械搅拌
打浆就是利用物质在溶剂中溶解性差,但杂质在溶剂中溶解性好的特性纯化。是个粗提纯的方式
打浆提纯可以去色,改变晶型,去除少量杂质。例如有一产品,不溶于水,但溶于热乙醇,在冷乙醇中溶解度很小,本来可以用乙醇重结晶,但加热后颜色变青绿,多数生物碱都这样,因此可以用打浆方法提纯,即将粗品加入乙醇中,搅拌几小时,过滤,产品颜色得到改观,杂质降低,重结晶必须热溶冷析!
就是混合溶剂法,这方法不要求加热~但要求粗产物全溶于良溶剂~
个人认为打浆提纯也是萃取的种。例如A在溶剂中不溶,B在溶剂中有较好的溶解性,通过长时间的搅拌除去B的方法。也是一种较好的分离提纯手段。
打浆不要求粗产物全部溶解于溶剂中;
而重结晶要求粗产物全部溶解于溶剂中(再冷却析晶)。
冷乙醇中搅拌加水析晶,属于(良溶剂-不良溶剂)混合法,原则仍要求粗产物全溶于良溶剂中,加入不良溶剂后析晶~打浆法?
热饱和溶液冷却法和混合溶剂法都是重结晶方法.不是热的,是溶于冷的乙醇中搅拌,再倒入冷水中析出。有没有这种操作
就是混合溶剂法,这方法不要求加热~但要求粗产物全溶于良溶剂~~
个人认为打浆提纯也是萃取的种。例如A在溶剂中不溶,B在溶剂中有较好的溶解性,通过长时间的搅拌除去B的方法。也是一种较好的分离提纯手段。
打浆要求主要化合物不溶于溶剂,就像水洗掺了盐的石子的感觉,机械搅拌
打浆一般是不溶解,重结晶是全部溶解再析晶
溶掉一些杂质,当然产物也有损失,不过为了得到更纯净的产物,打浆提纯损失不会太多
将要提纯的物质和溶剂投入三口烧瓶中,在一定温度下搅拌(机械或磁力搅拌)一定的时间,这就是打浆提纯。
重结晶和这个差不多,只不过温度是回流温度。打浆过程产品不溶解,糊状的,完了溶剂把一些杂质溶解,达到提纯的目的。重结晶是需要将物料全部溶解,后析出过程因产品溶解性不好析出的多,杂质析出量少的方法达到提纯。
重结晶有很多种。常规的是不良溶剂回流溶解,热滤后室温冷却析晶。适合有一定纯度的化合物精制提纯。一般需要粗提
不是,在乙醇中室温搅拌就ok,在乙醇中加热才溶,因此不加热。比如罗通定,长春西汀等。我做化药20多年了,感觉必须了解物料理化性质才能找到好的纯化方法,根本不用柱层析,那样是无法工业化的,只有做论文才那样做,到生产中就不会玩了!
有些产品也可以热打浆的,有些产品要求不是特别高,或者杂质特别少,可以尝试打浆,溶剂一般选用溶解性较差的溶剂,而且打浆的要考虑产品的熔点、产品溶解性等多方面因素,例如溶剂性特别差的产品可以选用热打浆之类的。
其实应该不算粗提纯吧,如果产品最终纯度比要求低一点,就可以用打浆来提纯,这样的能够在损失更少的情况下得到符合纯度的产品,收率会比重结晶,过柱子都高
除杂质, 产品溶解度更大,杂质更小,基本没有,就这样
打浆基本是找不良溶剂,搅拌固化的方法,但不一定能起到提纯的作用,重结晶是找不良溶剂和良性溶剂在某一比例,升温可使物质全溶,冷却析出从而除杂的方法
打浆即洗脱,可带走杂质,说明溶剂对产品的溶解度不好,但对杂质的溶剂度好,可带走杂质,从而达到提纯目的!
你是刚进入合成这个行业吧。打浆就是向固体中加入溶剂,溶剂不能或者只能溶解很少的固体。而杂质能完全溶解在溶剂中。过滤就可以得到很纯的固体。而重结晶是加入少量溶剂加热回流是固体完全溶解,然后梯度降温,再析出固体,除去杂质的办法。两种方法都是提纯固体。