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苯环上的溴变成氰基

苯环上的溴变成氰基苯环上的溴变成氰基,用的CuCN,NMP溶剂,通氮气处理,150度回流,18小时,请相关人士指点!网友回复:用ZnCN2,Pd2(dba)3,X-phos,DMF,microwave,110oC,2h,收率80以上我觉得有点困难,活性太差了,氰化亚铜后处理又麻烦。建议重氮化的方式上氰基,不过收率一般到中等的样子以前试过碘用CuCN变氰基的,溶剂忘记用的啥了,应该可行。后处理注意远 ...

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如何在有不饱和双键的情况下保护氮氢键N-H

请问如何在有不饱和双键的情况下保护氮氢键N-H ?我有一个原料,上面有两个不饱和双键和一个n-h键,现在想对其中一个双键作加成反应,但是中间的n-h太活泼了会产生副反应,请问大家有没有什么好的保护办法先保护n-h反应之后再还原回来?网友回复:这类试剂一般不会影响双键,这是经典方法,你试试就知道了。化学是实验科学,除了试验别无 他法。就是你完全按照文献做也不一定得到理想结果,影响合成因素太多,在实验 ...

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过柱被试剂冲到眼睛了怎么办

被试剂冲到眼睛了今天过柱子 被石油醚和乙酸乙酯2:1混合物冲到眼睛了 冲洗几分钟当时有点不舒服 去医院用生理盐水冲洗了一下 滴了眼药水 现在只是有一点点干涩的感觉  会有后遗症吗 但心啊 吓哭我了网友回复冲到眼睛多不多?及时用水冲洗了,又去医院了,应该不会有事。我之前也有过,被溶剂喷到眼睛,不过很少,只有一两滴,自己冲洗了20分钟,就没事了。从这以后,我一直都会戴护目镜以后戴护 ...

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对二甲苯环二体的合成

对二甲苯环二体的合成求高手指点怎么合成对二甲苯环二体?怎么提高产率?怎么阻聚?反应原理如图所示!!!万分感谢网友回复:在我们新工艺没有投产之前,老工艺的实验数据是不能公开的。不过,从你的介绍看,你对派瑞林的反应机理都没有理解,所以做实验也就是瞎子摸象了。因为是自由基反应,这个反应收率和滴加速度、反应温度、液碱浓度、搅拌速度都有关系。你收率低的原因是用了对苯二胺,淬灭了自由基,也就不反应了。如果用D ...

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有关于羟基和氨基反应的问题

最近在设计颗粒材料表面改性的实验,想着在含有羟基的氧化硅或者碳材料颗粒的表面能否直接利用羟基和氨基的反应来进行改性呢?想跟大家交流一下这个反应(如图)的可能性?如果可能的话,具体的反应条件大致是什么呢?这只是个想法,还望大家多多帮助。网友回复:综述是13年的,里面有醇和胺反应生成酰胺以及胺的。附件有篇文献是生成胺的,相关的文献还是很多的,你可以根据我提供的文献找找。这个反应现在研究的比较多了,你多 ...

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芳环的pd催化偶联

芳环的pd催化偶联求一偶联合成路线。该路线已试过偶联不上?能否推荐其它偶联路线,建议看看!网友回复:第三步的F能掉?你这个自身偶联也有硼酸换到对面。3-氟-4-溴苯胺先做成胺基保护的硼酸(2-氟-4-氨基苯硼酸频哪醇酯或者2-氟-4-硝基苯硼酸频那醇酯),然后与卤代吡啶(2-溴-5-碘吡啶),杂环偶联活性可能差,注意催化剂的种类1.第二步铃木反应能做?自身偶联会优先吧。2.最终目标要求一定是溴代物 ...

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求指教反应卤素亲核取代

求指教反应——卤素亲核取代4-溴-4'-氟-二苯甲酮和吲哚并咔唑反应,应该是一个较简单的亲核取代反应,掉氟上氮。但是 做了很多遍,反应都不好,用的条件有NaH、t-K0Bu、K2CO3, 18-crown-6,Cu、  这几个体系,但溶剂都是用的DMF。  反应完了之后就有黄色的固体生成,加水直接析出大量固体,点板很杂,除了原料二苯甲酮下面的一个黄色 ...

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氰基硼氢化钠怎么去除

氰基硼氢化钠怎么去除各位路过的大佬求指教,小弟最近做一个罗丹明类胺和9-蒽醛的席夫碱反应,用的正丙醇做的溶剂,没生成沉淀,但点板很明显,想直接下一步还原,但发现氰基硼氢化钠也溶于正丙醇,正丙醇和水也互溶,这样不就不能用水洗了吗,请问这样子氰基硼氢化钠应该怎么除啊?网友回复:这两张是取了点反应液分批加入氰基硼氢化钠的点板情况,左边是原反应液,右边是加了还原剂的这种情况能直接旋干过柱子吗?因为我看了很 ...

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噻吩环上醛基

噻吩环上醛基具体操作步骤:先把2溴-3己基噻吩加到反应瓶中,充换氮气,然后加入THF做溶剂,然后-78度冷却,取1.2eq的正丁基锂用注射器缓慢滴加,保持-78度搅拌30分钟后加入1.5eqDMF,保持-78度反应1h后缓慢升温到室温后过夜反应。核磁谱图总是对不上,是不是丁基锂用醛基把溴顶下来了,还是别的原因。实验挺简单的,但是我停滞了好久了,求各位解答。网友回复:仅充满氮气肯定不够,氮气置换至少 ...

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傅克反应的后处理

在做傅克反应中,后处理总是不理想,淬灭要用多少冰水混合物,水洗为何很难洗到中性,碱洗又很容易乳化,谢谢各位了网友回复:乳化是因为里面的路易斯酸形成络合物 用酸将路易斯酸变成盐 就不会乳化了 多看文献的实验操作 严格按照文献来做没做过,想看看结果碱洗容易乳化可以加热搅拌后再静止分液稀盐酸洗试试稀盐酸淬灭加热会不会影响产物酸洗或者加乙醇洗酸洗更加洗不到中性了 本来就是酸的尝试一下就知道了反应完毕用冰水 ...

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