对二甲苯环二体的合成
求高手指点怎么合成对二甲苯环二体?怎么提高产率?怎么阻聚?反应原理如图所示!!!万分感谢![]() |
网友回复:
在我们新工艺没有投产之前,老工艺的实验数据是不能公开的。
不过,从你的介绍看,你对派瑞林的反应机理都没有理解,所以做实验也就是瞎子摸象了。因为是自由基反应,这个反应收率和滴加速度、反应温度、液碱浓度、搅拌速度都有关系。
你收率低的原因是用了对苯二胺,淬灭了自由基,也就不反应了。如果用DMSO替代二氧六环,收率会大幅提高,因为双自由基活性中间体会和DMSO弱配位,延长双自由基活性时间,增加耦合几率。
只能说这么多了,否则,会助力泰州一带的生产企业,有损我们公司发展。你这个工艺已经快要淘汰了,不用再去研究了,污染太重了,做一吨派瑞林,产生~20来吨浓废碱液,加上三甲胺的恶臭味。我的一个团组在研究派瑞林的原创清洁合成工艺,采用1,2-二苯乙烷来合成,不用液碱和三甲胺,一年内争取投产。
我是做毕业论文不工业化 能不能具体指点一下 不胜感激!!
你是本科还是硕士毕业?
这个工艺实验,国内外已经研究到顶了,有大量文献可以参考,收率不要指望很高,能达到50%已经很不错了。再高的收率,基本都是造假。
因为是自由基耦合机理,重复性很差,如果寄希望发表国外文章,就造点假算了。
我们曾经的最好收率:
4-甲基氯苄99% : 1mol 140g
派瑞林(重结晶) ~44g
收率: 44%硕士毕业 要求挺高的 我做的产率不到10%呢 能不能指点详细点 我看了大量文献但是帮助不大 加阻聚剂效果也不明显 很急
实在是没有办法了 做了一年多心里真的很心酸 不知道熬了多少夜
我是采用滴加季铵盐的方法 溶剂用的14二氧六环 用对苯二胺 作阻聚剂 但是很容易聚合
碱液浓度我用的是百分之五十KOH 。季铵盐浓度是直接用19克氯苄和14克三甲胺水溶液反应的33克季铵盐溶液十小时滴加,90度反应搅拌速度不是很快,但是还是很快聚合,快彻底做不下去了。
用碳酸钠 或者碳酸氢钠可以吗?浓度多少合适?搅拌速度要很快吗?能不能具体一点!
时隔几年,你们的老工艺淘汰了没,现在环保压力很大,我们尝试你们的老工艺,收率只有20%左右,如果方便能否借鉴一下你们的老工艺