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噻吩环上醛基

噻吩环上醛基

具体操作步骤:先把2溴-3己基噻吩加到反应瓶中,充换氮气,然后加入THF做溶剂,然后-78度冷却,取1.2eq的正丁基锂用注射器缓慢滴加,保持-78度搅拌30分钟后加入1.5eqDMF,保持-78度反应1h后缓慢升温到室温后过夜反应。核磁谱图总是对不上,是不是丁基锂用醛基把溴顶下来了,还是别的原因。实验挺简单的,但是我停滞了好久了,求各位解答。

噻吩环上醛基



网友回复:

  1. 仅充满氮气肯定不够,氮气置换至少三次

  2. 这个条件不好做,你试试三氯氧磷DMF体系,以前做过,产率不错

  3. 正丁基锂肯定先拔溴啊

  4. 试试LDA

  5. 是不是应该换别的催化剂

  6. 应该是溴掉了,核磁谱图很奇怪

  7. 你这个换多少次气都没用,丁基锂肯定先拔溴,换吧,三氯氧磷肯定没问题

  8. 三氯氧磷只要不直接丢水里没啥太大问题,注意后处理有酸气

  9. 我们实验室有LDA,没有三氯氧磷,请问LDA可以吗

  10. 好的好的,用LDA好还是三氯氧磷好,我们实验室有LDA,没有三氯氧磷

  11. 可以试一下这几个:1.六亚甲基四胺和三氟乙酸。2.多聚甲醛和甲醇镁。3.三氯氧磷和DMF

  12. 丁基锂要么拔溴要么拔下面2号位的氢,2号位的氢酸性比1号位的大

  13. 丁基锂会优先锂卤交换,这个反应不能这么投。将烷基锂试剂换成氨基锂试剂试试,比如LAD

  14. 正丁基锂可能太强了,我们之前做用的LDA,不用搅拌过夜,dmf滴完之后反应1个小时基本就行了,具体看TLC或者液相检测

  15. POCl3是正解  有丁基锂就可以做成LDA

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