噻吩环上醛基
具体操作步骤:先把2溴-3己基噻吩加到反应瓶中,充换氮气,然后加入THF做溶剂,然后-78度冷却,取1.2eq的正丁基锂用注射器缓慢滴加,保持-78度搅拌30分钟后加入1.5eqDMF,保持-78度反应1h后缓慢升温到室温后过夜反应。核磁谱图总是对不上,是不是丁基锂用醛基把溴顶下来了,还是别的原因。实验挺简单的,但是我停滞了好久了,求各位解答。
网友回复:
仅充满氮气肯定不够,氮气置换至少三次
这个条件不好做,你试试三氯氧磷DMF体系,以前做过,产率不错
正丁基锂肯定先拔溴啊
试试LDA
是不是应该换别的催化剂
应该是溴掉了,核磁谱图很奇怪
你这个换多少次气都没用,丁基锂肯定先拔溴,换吧,三氯氧磷肯定没问题
三氯氧磷只要不直接丢水里没啥太大问题,注意后处理有酸气
我们实验室有LDA,没有三氯氧磷,请问LDA可以吗
好的好的,用LDA好还是三氯氧磷好,我们实验室有LDA,没有三氯氧磷
可以试一下这几个:1.六亚甲基四胺和三氟乙酸。2.多聚甲醛和甲醇镁。3.三氯氧磷和DMF
丁基锂要么拔溴要么拔下面2号位的氢,2号位的氢酸性比1号位的大
丁基锂会优先锂卤交换,这个反应不能这么投。将烷基锂试剂换成氨基锂试剂试试,比如LAD
正丁基锂可能太强了,我们之前做用的LDA,不用搅拌过夜,dmf滴完之后反应1个小时基本就行了,具体看TLC或者液相检测
POCl3是正解 有丁基锂就可以做成LDA