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氰基硼氢化钠怎么去除

氰基硼氢化钠怎么去除

各位路过的大佬求指教,小弟最近做一个罗丹明类胺和9-蒽醛的席夫碱反应,用的正丙醇做的溶剂,没生成沉淀,但点板很明显,想直接下一步还原,但发现氰基硼氢化钠也溶于正丙醇,正丙醇和水也互溶,这样不就不能用水洗了吗,请问这样子氰基硼氢化钠应该怎么除啊?



网友回复:

  1. 这两张是取了点反应液分批加入氰基硼氢化钠的点板情况,左边是原反应液,右边是加了还原剂的

  2. 这种情况能直接旋干过柱子吗?因为我看了很多人都是直接水洗掉氰基硼氢化钠的,我这氰基硼氢化钠溶于反应液了,旋会不会有什么副反应或者属于危险操作啊?

  3. 如果怕氰基硼氢化钠产生毒,可以试试先粗略过一遍柱子

  4. 求指教啊

  5. 我想请问一下您第一步席夫碱的具体步骤是什么?小弟最近也在做9-蒽甲醛类的席夫碱,使用乙醇做溶剂滴加乙酸、直接乙酸做溶剂都怎么不反应,点板原料点很浓,想请教一下大佬具体步骤。

  6. 反应液里有氰基硼氢化钠,氰基硼氢化钠能直接旋吗,不会有什么危险吧?

  7. 可以考虑提高反应温度看看,换成丙醇,丁醇等,我也是个菜鸟,之前做席夫碱虽然做质谱有,但极其不稳定,怎么都表征不到纯的,我也很烦恼,最近在考虑直接下一步还原

  8. 先不要旋,直接反应液粗过一遍柱子

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