在做傅克反应中,后处理总是不理想,淬灭要用多少冰水混合物,水洗为何很难洗到中性,碱洗又很容易乳化,谢谢各位了
网友回复:
乳化是因为里面的路易斯酸形成络合物 用酸将路易斯酸变成盐 就不会乳化了 多看文献的实验操作 严格按照文献来做
没做过,想看看结果
碱洗容易乳化可以加热搅拌后再静止分液
稀盐酸洗试试
稀盐酸淬灭
加热会不会影响产物
酸洗或者加乙醇洗
酸洗更加洗不到中性了 本来就是酸的
尝试一下就知道了
反应完毕用冰水3-5倍淬灭,完加溶剂萃取分层,乳化可用弱酸调下
3-5倍是所有反应液的体积还是底物的体积 本身反应液内就有溶剂了 二氯乙烷和环己烷 淬灭后用什么溶剂萃取呢
你都不说你的具体操作过程,用的什么溶剂,用的什么碱
二氯乙烷 环己烷作溶剂 三氯化铝催化
为啥要用混合溶剂啊 DCM密度大,在水层下面,环己烷密度小在水层上面。这确实很容易乳化…
如果这样的话,能不能少加一些环己烷?毕竟环己烷分子量小,没必要和溶剂那样加那么多
用冷的乙醇或甲醇淬灭,没准你要的产物会析出来
你加多少mmol的三氯化铝,就加多少ml水淬灭,可以减少氢氧化铝的乳化问题,然后离心洗涤,效果最佳
我很纳闷环己烷的还原左右是怎么一回事