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做过甘氨酸甲酯的请帮忙看看

做过甘氨酸甲酯的请帮忙看看请教各位,我用甘氨酸甲酯盐酸盐水溶液加氢氧化钠调pH至9,用二氯甲烷萃取后,直接用于与酰氯(紫外不显色)的反应(怕旋干会让甘氨酸甲酯自聚)。请问怎么监控反应进度?(用甲醇爬板没爬动二氯甲烷萃取物)网友回复首先,氨基酸类物质一般用正丁醇醋酸水体系走板,茚三酮显色。所以你要确定你用甲醇没有走起来的是不是原料。其次,用NaOH调节且PH=9,酯会水解吗?(如果水解,二氯甲烷能萃 ...

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正丁基锂拔溴变硼酸酯

正丁基锂拔溴变硼酸酯在温度降至-78度的THF溶液中,逐滴加入正丁基锂后,反应1h。请问这一个小时的反应过程必须全程都要保持温度在-78度吗?网友回复另外,请问一下,这个过程会有溶液有颜色变化吗?建议小试时,滴毕不要再加干冰了,及时检测,刚开始可能不反应,我做过的两个类似反应200g到1000g都是控温-50。基本上滴完  十分钟之内就反应完了。请问如何降温至-78°C液氮乙醇 ...

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氨基化的β环糊精与甲基丙烯酸缩水甘油酯

关于氨基化的β环糊精与甲基丙烯酸缩水甘油酯的反应问题先经过两步反应,把环糊精上6位的一个羟基变成了氨基,想用这个氨基与甲基丙烯酸缩水甘油酯里的环氧基开环,溶剂用的DMF,温度60度,但是并没有发生开环反应,是条件不对还是位阻太大根本就不能反应呢网友回复不用金币了,我也在做氨基和环氧的开环实验  但是跟你的不一样 没有用环糊精,也是遇到问题,咱们以后多多交流楼主你做的是和单体甲基 ...

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羟基拖保护后醇上的氢从哪儿来?

羟基拖保护后醇上的氢从哪儿来?如题,羟基脱保护后,醇上的氢从哪儿来?网友回复要看脱的哪个保护基。一般是来自于溶剂、酸性试剂、后处理过程等,也可能催化加氢等还原试剂四丁基氟化铵脱tbs脱硅基保护是后处理来的来自后处理淬灭,一般加酸水淬灭,如氯化铵水溶液用TBAF脱除TBS这个反应首先是F负离子与原料的中心Si原子配位形成五配位体,生成极为稳定的F-Si键,弱化了五配位体中的O-Si键,随后醇氧负离子 ...

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9-蒽硼酸Suzuki偶联反应产率低?

9-蒽硼酸Suzuki偶联反应产率低?最近在做9-蒽硼酸和2,7-二溴(9,9-二甲基)芴的反应,反应条件是5%四三苯基膦钯,2M碳酸钾水溶液,9-蒽硼酸和2,7-二溴(9,9-二甲基)芴摩尔比3:1,甲苯做反应溶液,试过乙醇和四丁基溴化铵做相转移催化剂。点板来看单边偶联的产物比较少,双边偶联产物产率还不错,但是同时生成了很多小极性的杂质(猜测是硼酸掉了生成的蒽),以及在原点有跑不动的黑斑。用10 ...

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阿霉素(DOX)修饰,有机合成,过柱纯化的问题

有没有大神同学做过阿霉素的修饰,比如羧基化,巯基化等等,在这其中的纯化是过柱子还是什么,因为阿霉素药避酸避碱避光,所以想请教下过柱子或者重结晶应该要注意什么。很急很急很急!网友回复我接过FITC,马来酸类,我是直接制备的,量比较小,稳定性和溶解度是个大问题这是scifinder检索结果,希望对你有所帮助谢谢大神,那你之前直接制备后处理是怎么弄得呢,我现在还没开始弄这个,想先查下资料在动手这步反应, ...

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求指导碳酸铯催化反应

求指导反应这是老师给的一个反应,催化剂是查找的,但是做了好几次都没有成功,杂点特别多,求大佬指导:是反应时间催化剂的问题,还是条件其他的问题,跪求指导网友回复:这一看就像是做OLED材料的。下一步应该是铃木,然后用甲酯关环B-H反应经典条件:  1.5eq叔丁醇钠、0.05eq 三(二亚苄基丙酮)二钯、0.1eq三叔丁基膦,氮气保护,甲苯回流反应2个小时即可。你这个同时有溴和碘 ...

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溴代产物会转变成原料是什么原因

一个简单化合物上溴,但是溴代产物会转变成原料,这是为什么?见下图,一个上溴反应,反应液TLC反应较好,但是后处理时,产物全部会转化成原料,特别是加热转化更快。我就不明白了,生成的溴代产物怎么可能变得回去?即使水解,也应该是羟基吧。求大神指导。网友回复:你是怎么知道上面那个点是产物的?上溴之后与原料极性差别很小吧Gc-MS看看吧。溴上去应该不会掉,除非溴没上去。我的印象中恶唑上溴不是那么容易的上溴后 ...

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哪位过柱子高手帮下忙

干法还是湿法上样都出现这种情况,结果怎么都过不出来,我极性也增的蛮大的还是,什么都没有,哪位高人给指点一下呀网友回复:给点板爬板照片看看,洗脱剂比爬板的极性稍微小点.过柱要点耐心看柱子没啥问题。洗脱剂组合更换一下试试柱子目前看不出什么问题。如果下不来,干嘛还装这么高呢?如果确定下不来,那就只用一点点硅胶,把杂质都分掉之后,硅胶取出来,用大急性溶剂洗硅胶,把你的纯品得到产物里是否有羧基或胺的结构,如 ...

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甲苯重蒸的安全问题

今天钠蒸甲苯,上面的储液球满了,下面蒸干了,回来发现下面的烧瓶一直冒白烟,现在已经拔掉插头,把甲苯放回去一点了,我想用95%的乙醇把剩余的钠反应掉,处理好蒸溶剂的装置,这样是否可以?虽然插着氮气球,但是里面肯定有空气的,不知道是否生成过氧化钠,这样加乙醇是否会有危险?那个白烟是什么啊?冲上去储液球了都网友回复:你是真不怕炸了呀,正确做法,冷却后,将三颈瓶里的钠块用称量勺一点一点抠到装乙醇的铁盆里。 ...

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