羟基拖保护后醇上的氢从哪儿来?
如题,羟基脱保护后,醇上的氢从哪儿来? |
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要看脱的哪个保护基。一般是来自于溶剂、酸性试剂、后处理过程等,也可能催化加氢等还原试剂
四丁基氟化铵脱tbs
脱硅基保护是后处理来的
来自后处理淬灭,一般加酸水淬灭,如氯化铵水溶液
用TBAF脱除TBS这个反应首先是F负离子与原料的中心Si原子配位形成五配位体,生成极为稳定的F-Si键,弱化了五配位体中的O-Si键,随后醇氧负离子裂下来,通过与后处理加进去的质子生成产物醇。所以醇上的氢是后处理引入的
不进行后处理,反应溶液直接上柱子,出来的是TBA和产品的盐。
反应后可以加酸萃取。使氧负离子质子化一价铜催化,我以前用的是好像是氯化铜和抗坏血酸钠,我的不怕水,直接全扔里边,超声升温60℃左右三四个小时就反应完了
我就是这样子的,可是不反应,铜盐投放之前需要反应多久呢
这个反应很简单,你把所有东西加进去之后,五分钟后加VC,看颜色如果变深,就代表形成三氮唑了